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6711391

金虫 (正式写手)

[求助] 氨氮 标准曲线 不显色问题 已有6人参与

本人在分析水质中检测氨氮的标准曲线,根据国标完成实验,标准溶液是10mg/L,取标准溶液体积分别是0mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL定容至50mL比色管,加入酒石酸钾钠和纳氏试剂,显色10min,结果在分光光度计上分光时,发现标准曲线前面三个点吸光度值一样都等于空白。找不出原因?以前实验这个方法一模一样曲线指控都没问题,这是为什么?
      感谢各位大神的指教,帮我找找原因。
      重金酬谢
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MrDong

木虫 (正式写手)


gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:31:48
引用回帖:
7楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 14:13:36
时间也不算长吧,半年时间...

半年时间已经很久了,建议重新配。不过二氯化汞剧毒,管得严不好买,得要各种审批
9楼2014-12-31 13:26:17
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xychy1989

木虫 (正式写手)


gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:31:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 11:31:45
空白吸光度0.014,纳氏试剂是买的,10月份做的都可以的,就这两个星期曲线做不起来,前三个点吸光度0.014,0.014,0.017...

可能是温度影响了纳氏试剂的显色,而且你的纳氏试剂是买的,时间长了点
5楼2014-12-30 12:25:55
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
6711391: 金币+2, 有帮助 2014-12-30 14:13:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 11:31:45
空白吸光度0.014,纳氏试剂是买的,10月份做的都可以的,就这两个星期曲线做不起来,前三个点吸光度0.014,0.014,0.017...

你可以在显色时25℃水浴10min,测一下pH是多少,偏酸的话显色不完全
6楼2014-12-30 13:21:32
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pinenut

金虫 (小有名气)


gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:32:08
引用回帖:
9楼: Originally posted by MrDong at 2014-12-31 13:26:17
半年时间已经很久了,建议重新配。不过二氯化汞剧毒,管得严不好买,得要各种审批...

二氯化汞配起来麻烦,直接用碘化汞来配!
10楼2014-12-31 14:40:51
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pinenut

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 6711391 at 2015-01-04 14:11:38
自己配很麻烦,所以我们现在都是买的...

哦  好吧!其实用碘化汞直接配也是很简单的!
13楼2015-01-04 14:26:02
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pengli_120

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
6711391: 金币+2 2015-01-05 09:39:40
也做过氨氮,自己配的碘化汞纳式试剂放半年都没有问题的,买的就不知道了,不过我买的COD试剂配成溶液后讲明只能放1个月。
另外,再看看波长有没有人动你的,调回420没有。
14楼2015-01-04 15:46:34
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6711391

金虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by soda723 at 2015-01-04 23:05:03
我按国标做氟化物标准曲线,从头到尾几乎是一条平直的线= =好忧桑

不会啊,我也做过,只要标准试剂没问题,一般不会的,氟化物很好做的
16楼2015-01-05 09:39:25
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by pinenut at 2014-12-31 14:40:51
二氯化汞配起来麻烦,直接用碘化汞来配!...

但是碘化汞配制纳氏试剂会使空白偏高,二氯化汞配制的纳氏试剂空白比较低
19楼2015-01-05 19:04:11
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by soda723 at 2015-01-04 23:05:03
我按国标做氟化物标准曲线,从头到尾几乎是一条平直的线= =好忧桑

氟化物,是分光的还是氟离子选择电极的方法,氟化物不应该会出现你说的这种情况
20楼2015-01-05 19:08:57
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gylhao123

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

22楼2015-01-06 16:02:41
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qixuanzhen

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

23楼2015-01-06 20:24:37
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lzw4586108

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

自己重新配置过钠氏试剂吧
24楼2015-01-07 13:34:40
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普通回帖

6711391

金虫 (正式写手)

2楼2014-12-30 10:51:19
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
6711391: 金币+2, 有帮助 2014-12-30 11:30:33
你的空白吸光度是多少,纳氏试剂配制是否得当
3楼2014-12-30 11:21:21
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6711391

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 11:21:21
你的空白吸光度是多少,纳氏试剂配制是否得当

空白吸光度0.014,纳氏试剂是买的,10月份做的都可以的,就这两个星期曲线做不起来,前三个点吸光度0.014,0.014,0.017
4楼2014-12-30 11:31:45
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6711391

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 12:25:55
可能是温度影响了纳氏试剂的显色,而且你的纳氏试剂是买的,时间长了点...

时间也不算长吧,半年时间
7楼2014-12-30 14:13:36
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6711391

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 13:21:32
你可以在显色时25℃水浴10min,测一下pH是多少,偏酸的话显色不完全...

我去试验下,谢谢
8楼2014-12-30 14:14:32
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