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南瓜灯123

木虫 (正式写手)

[求助] 求大神指导,关于xrd图谱偏移问题 已有1人参与

本人合成一半导体,产物的谱图比以前别人做的普遍向大角度偏移0.1-0.15,这样算不算合成产物?
再合成过程中可能会掺杂进去一种二价金属,可能会取代而来一价金属的位置,这会不会是偏移的原因?
求指导,可追加金币小红花
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
南瓜灯123: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-30 21:33:49
按我的理解是0.1~0.15°的峰位偏移量很小,基本上可以认定你合成的样品就是你需要的最终产物,当然你说的离子取代也是有可能产生晶胞参数的变化,但不晓得你所引入的二价金属离子与待取代金属离子的半径大小如何,况且,如果你所得的XRD图谱呈现出整体偏移的话,有可能在检测的时候样品放置不平整所致;如果是部分偏移而且是各峰位偏移量不一致的话,则有可能是离子取代所引起的晶体轴向生长量不同引起的,也就是说离子取代产生了晶格畸变~
努力向前,决不后退~
2楼2014-12-29 14:21:06
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南瓜灯123

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-12-29 14:21:06
按我的理解是0.1~0.15°的峰位偏移量很小,基本上可以认定你合成的样品就是你需要的最终产物,当然你说的离子取代也是有可能产生晶胞参数的变化,但不晓得你所引入的二价金属离子与待取代金属离子的半径大小如何,况 ...

二价金属离子的半径远小于原来的离子,大约是原来的一半,偏移量是不是能定性的判断掺杂量?
峰位大部分是整体偏移的,有两处偏移特别明显。
不平整的可能性较小,我做了大量实验都是如此。
刚接触晶体结构和xrd,求推荐些入门书籍,万分感谢。
3楼2014-12-30 21:39:13
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南瓜灯123 at 2014-12-30 21:39:13
二价金属离子的半径远小于原来的离子,大约是原来的一半,偏移量是不是能定性的判断掺杂量?
峰位大部分是整体偏移的,有两处偏移特别明显。
不平整的可能性较小,我做了大量实验都是如此。
刚接触晶体结构和xr ...

如果你能确定你在制备样品过程中压制的平面没有高于标准平面的话,那这个可能性就排除了;另外一个原因就是你说的离子掺杂与取代,常规情况下,如果离子半径小的元素取代大半径的元素时也会导致一定量的峰位偏移,但偏移量不大,跟你测定的结果很相似,如果可以的话,你试试解析一下晶胞参数,结合布拉格方程看看是否有所变化~
努力向前,决不后退~
4楼2014-12-31 09:29:50
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