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团团kara

新虫 (初入文坛)

[求助] RAFT聚合PNIPAM 已有2人参与

本人用两端都是羧基的三硫代碳酸酯做链转移剂,NIPAM,RAFT,AIBN是100:1:0.1(当然也试过其他比例),70℃,氮气,10小时。但是核磁图上链转移剂的峰很小,基本没有,NH和两个亚甲基的峰位置,面积比都对,重复链段CH2找不到,1.5-2.5处有几个杂乱的峰,面积也不对,GPC是1万+,排除原料,CDCL3,核磁管的问题,求教各位大拿到底是为什么?

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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shibin8023 at 2015-02-10 18:44:48
既然GPC测出来达到了一万多,说明聚合了较多NIPAM上去啊,而链转移剂一般分子质量才两,三百,那按照积分之后的面积比来确定的话,链转移剂的各种峰值自然就会比NIPAM的小的多得多,所以很小了吧,我也一直在做NIPA ...

你好,问一下一般NIOAM最好的聚合条件是什么温度配比之类的,谢谢

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5楼2018-04-11 16:47:21
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fishdream

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产物应该没问题
PNIPAM在氯仿中可能有一定程度的聚集
所以核磁上看各个集团的比例有可能不对

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-12-18 21:31:24
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团团kara

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by fishdream at 2014-12-18 21:31:24
产物应该没问题
PNIPAM在氯仿中可能有一定程度的聚集
所以核磁上看各个集团的比例有可能不对

真的吗!太感人了!已经搞了两个月了,其实我以前都有制备成功的,就是这两个月死活弄不出来,难道是因为天气变冷了吗?那我用GPC确定聚合度,再去嵌段共聚

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3楼2014-12-18 22:21:04
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shibin8023

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

既然GPC测出来达到了一万多,说明聚合了较多NIPAM上去啊,而链转移剂一般分子质量才两,三百,那按照积分之后的面积比来确定的话,链转移剂的各种峰值自然就会比NIPAM的小的多得多,所以很小了吧,我也一直在做NIPAM的RAFT聚合,接下来也打算做嵌段了,不知道说的是否正确。
4楼2015-02-10 18:44:48
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