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蘑菇头维维木虫 (小有名气)
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关于自由基聚合中的冷冻解冻问题
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我想要做一个自由基的共聚反应，文献（2002年的）上是在液氮中冷冻解冻三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，没有接触过这样的步骤，所以请问有没有人做过这样的实验，具体说明一下怎么操作，一方面我们实验室条件有限，不知可否实施，另一方面我是合成方面的菜鸟，真的不知道具体怎么做。第二个问题就是在液氮中冷冻解冻三次，然后真空下封管的作用是什么？这个反应要在真空下反应？能不能用其他的条件代替？比方说反应过程中不断通入氮气？本人眼界太窄，没见过自由基反应条件这么苛刻的|||实在想不通。 求解答啊！我们实验室没有做过这种实验的，各种疑难碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不尽！ |
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【答案】应助回帖
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蘑菇头维维: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-03 17:19:28
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这种情况是为了彻底的除去氧气，因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。 具体操作为： 将试管口用乳胶管连接上真空泵，然后试管放入到液氮中，保证反应物在液面以下，冷冻。。 抽真空，抽完后用夹子夹住乳胶管密封管口，然后等反应物解冻，解冻的过程中会有气泡逸出，这就是溶解在溶剂中的空气，解冻完之后，再冷冻，然后再抽真空脱气。。。 如此反复三次后，可以认为空气已经排干净了。。。 最后夹住乳胶管封口，就可以去反应了。 持续通氮气的方法不适用于自由基聚合，因为如果反应失败的话，不能排除是因为空气进来的原因。 你要做的话。只要有真空泵和液氮就好了。。不复杂 |
2楼2012-12-03 15:24:50
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5楼2012-12-04 08:39:56
6楼2012-12-04 08:49:08
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【答案】应助回帖
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第一个问题：是第一种情况，不过顺序是冷冻-抽真空-解冻，冷冻的目的是防止反应物被抽走，解冻是为了排空气，每次在解冻之前都要保证管内是真空，这样有利于溶解的空气排出。 第二个问题：用酒精灯封管没有必要，那是特殊的一些反应采用的，用夹子夹住就可以，这样反应的确是在真空下进行，如果你想施加一点压力的话，可以在管口用乳胶管连一个丁字形的三通仪器，一端接试管，一端接真空泵，一端接氮气瓶，这样在除氧完成后，就朝里面排点氮气就好，最后也是用夹子夹住就好。如果准备多个三通，进行串联，你就可以多个试管同时除氧，这样提高效率，多准备几个夹子就好。 第三个问题：自由基聚合尽量除氧，除非氧气是引发剂，或者你的反应本来就不怕氧气，这就跟你的反应本身又关了。 |
7楼2012-12-04 09:01:30
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8楼2012-12-04 09:02:54
| 我们管它叫聚合管，不知道可对。。由于是自己定制的，样子可能不大一样，可参考http://muchong.com/html/201009/2398069.html。我们自己的底部是球形。封管没什么危险，带上手套，防止被烧伤冻伤了。因为实验室是做ATRP、RAFT聚合，你问问楼上，我不清楚你的反应体系有没有必要。 |
9楼2012-12-04 10:00:27
10楼2014-12-23 11:13:17
