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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于自由基聚合中的冷冻解冻问题
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)

[求助] 关于自由基聚合中的冷冻解冻问题

我想要做一个自由基的共聚反应，文献（2002年的）上是在液氮中冷冻解冻三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，没有接触过这样的步骤，所以请问有没有人做过这样的实验，具体说明一下怎么操作，一方面我们实验室条件有限，不知可否实施，另一方面我是合成方面的菜鸟，真的不知道具体怎么做。第二个问题就是在液氮中冷冻解冻三次，然后真空下封管的作用是什么？这个反应要在真空下反应？能不能用其他的条件代替？比方说反应过程中不断通入氮气？本人眼界太窄，没见过自由基反应条件这么苛刻的|||实在想不通。
求解答啊！我们实验室没有做过这种实验的，各种疑难碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不尽！
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1楼2012-12-03 12:54:25
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自由紫神

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蘑菇头维维: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-03 17:19:28
这种情况是为了彻底的除去氧气，因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。
具体操作为：
将试管口用乳胶管连接上真空泵，然后试管放入到液氮中，保证反应物在液面以下，冷冻。。
抽真空，抽完后用夹子夹住乳胶管密封管口，然后等反应物解冻，解冻的过程中会有气泡逸出，这就是溶解在溶剂中的空气，解冻完之后，再冷冻，然后再抽真空脱气。。。
如此反复三次后，可以认为空气已经排干净了。。。
最后夹住乳胶管封口，就可以去反应了。
持续通氮气的方法不适用于自由基聚合，因为如果反应失败的话，不能排除是因为空气进来的原因。
你要做的话。只要有真空泵和液氮就好了。。不复杂
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2楼2012-12-03 15:24:50
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 自由紫神 at 2012-12-03 15:24:50
这种情况是为了彻底的除去氧气，因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。
具体操作为：
将试管口用乳胶管连接上真空泵，然后试管放入到液氮中，保证反应物在液面以下，冷冻。。
抽真空，抽完后用夹子夹住乳胶管密 ...

非常感谢你的回答！但是还有三个问题：1.冷冻-解冻-抽真空，是这个顺序重复三次？还是冷冻解冻，重复三次，最后抽真空？应该是第一种情况吧。。。？|||2.封管不是指用酒精喷灯把管封住？您说的是用止血钳把真空管封住，这样就可以了？那最终的反应是在真空系反应的了，对吧？3.什么样的自由基聚合反应需要这样严格的去氧呀？因为我本科的时候做自由基聚合时，比方说苯乙烯的溶液聚合，并没有去空气，都是搅拌加冷凝直接反应的。方便起见的话我也可以这么反应么？这种严格去氧是不是为了得到的产物好一点？
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3楼2012-12-03 17:18:47
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蘑菇头维维: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-04 08:40:07
1.可以在玻璃工定制封管（试管），普通的试管太粗了吧。。准备两个铁的容器，一个装液氮，一个装热水。然后直接用油泵抽，液氮冷冻成固体，再放到热水里融化。这就是一次冷冻解冻过程。
2.封管就是接着前面的3次冷冻解冻后，再冷冻成固体（油泵要一直抽真空，勿停），然后用酒精喷灯烧封管，烧软后慢慢拉，最后使封管处于一个封闭的环境。
3.一直通氮气并不能确保处于一个无氧的状态。
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好好学习，天天向上
4楼2012-12-03 20:31:23
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-12-03 20:31:23
1.可以在玻璃工定制封管（试管），普通的试管太粗了吧。。准备两个铁的容器，一个装液氮，一个装热水。然后直接用油泵抽，液氮冷冻成固体，再放到热水里融化。这就是一次冷冻解冻过程。
2.封管就是接着前面的3次冷 ...

太谢谢了！您的意思是从一开始到最后油泵一直抽着呗？在三次冷冻解冻的过程中，一直到封管结束？
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5楼2012-12-04 08:39:56
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0
是的
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好好学习，天天向上
6楼2012-12-04 08:49:08
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自由紫神

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 蘑菇头维维 at 2012-12-03 17:18:47
非常感谢你的回答！但是还有三个问题：1.冷冻-解冻-抽真空，是这个顺序重复三次？还是冷冻解冻，重复三次，最后抽真空？应该是第一种情况吧。。。？|||2.封管不是指用酒精喷灯把管封住？您说的是用止血钳把真空管封 ...

第一个问题：是第一种情况，不过顺序是冷冻-抽真空-解冻，冷冻的目的是防止反应物被抽走，解冻是为了排空气，每次在解冻之前都要保证管内是真空，这样有利于溶解的空气排出。
第二个问题：用酒精灯封管没有必要，那是特殊的一些反应采用的，用夹子夹住就可以，这样反应的确是在真空下进行，如果你想施加一点压力的话，可以在管口用乳胶管连一个丁字形的三通仪器，一端接试管，一端接真空泵，一端接氮气瓶，这样在除氧完成后，就朝里面排点氮气就好，最后也是用夹子夹住就好。如果准备多个三通，进行串联，你就可以多个试管同时除氧，这样提高效率，多准备几个夹子就好。
第三个问题：自由基聚合尽量除氧，除非氧气是引发剂，或者你的反应本来就不怕氧气，这就跟你的反应本身又关了。
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7楼2012-12-04 09:01:30
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-12-04 08:49:08
是的

哦哦。我还有个问题，就是玻璃管就是试管的样子？还是聚合管？按剖管？管需要什么样的要求呀？冷冻的时候不会炸了么？然后，真个管在真空条件下加热到70摄氏度有没有危险？操作的时候要注意什么呀？
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8楼2012-12-04 09:02:54
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0
我们管它叫聚合管，不知道可对。。由于是自己定制的，样子可能不大一样，可参考http://muchong.com/html/201009/2398069.html。我们自己的底部是球形。封管没什么危险，带上手套，防止被烧伤冻伤了。因为实验室是做ATRP、RAFT聚合，你问问楼上，我不清楚你的反应体系有没有必要。
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好好学习，天天向上
9楼2012-12-04 10:00:27
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楚天知晓

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 自由紫神 at 2012-12-03 15:24:50
这种情况是为了彻底的除去氧气，因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。
具体操作为：
将试管口用乳胶管连接上真空泵，然后试管放入到液氮中，保证反应物在液面以下，冷冻。。
抽真空，抽完后用夹子夹住乳胶管密 ...

前辈，您好，我是西南石油大学一名研二研究生，由于导师现在给我个方向做SET-LRP，之前一直没接触过，整个学校也没人做过这方面的探索，所以不知所措，故希望前辈能够帮帮我，大概了解了下单电子转移自由基聚合，要做无水无氧，液氮冷冻抽真空，聚合管封管等的操作，我由于研一，不懂需要购买哪些装置，怎样操作，还望能和前辈取得联系，忘前辈不吝赐教！谢谢！
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10楼2014-12-23 11:13:17
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