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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)

[求助] 关于自由基聚合中的冷冻解冻问题

我想要做一个自由基的共聚反应,文献(2002年的)上是在液氮中冷冻解冻三次,然后真空下封管。我是合成方面的新手,没有接触过这样的步骤,所以请问有没有人做过这样的实验,具体说明一下怎么操作,一方面我们实验室条件有限,不知可否实施,另一方面我是合成方面的菜鸟,真的不知道具体怎么做。第二个问题就是在液氮中冷冻解冻三次,然后真空下封管的作用是什么?这个反应要在真空下反应?能不能用其他的条件代替?比方说反应过程中不断通入氮气?本人眼界太窄,没见过自由基反应条件这么苛刻的|||实在想不通。
求解答啊!我们实验室没有做过这种实验的,各种疑难碰壁啊T T。期待高人解惑!感激不尽!
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-12-03 20:31:23
1.可以在玻璃工定制封管(试管),普通的试管太粗了吧。。准备两个铁的容器,一个装液氮,一个装热水。然后直接用油泵抽,液氮冷冻成固体,再放到热水里融化。这就是一次冷冻解冻过程。
2.封管就是接着前面的3次冷 ...

太谢谢了!您的意思是从一开始到最后油泵一直抽着呗?在三次冷冻解冻的过程中,一直到封管结束?
5楼2012-12-04 08:39:56
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自由紫神

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蘑菇头维维: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-03 17:19:28
这种情况是为了彻底的除去氧气,因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。
具体操作为:
将试管口用乳胶管连接上真空泵,然后试管放入到液氮中,保证反应物在液面以下,冷冻。。
抽真空,抽完后用夹子夹住乳胶管密封管口,然后等反应物解冻,解冻的过程中会有气泡逸出,这就是溶解在溶剂中的空气,解冻完之后,再冷冻,然后再抽真空脱气。。。
如此反复三次后,可以认为空气已经排干净了。。。
最后夹住乳胶管封口,就可以去反应了。
持续通氮气的方法不适用于自由基聚合,因为如果反应失败的话,不能排除是因为空气进来的原因。
你要做的话。只要有真空泵和液氮就好了。。不复杂
2楼2012-12-03 15:24:50
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蘑菇头维维

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 自由紫神 at 2012-12-03 15:24:50
这种情况是为了彻底的除去氧气,因为氧气很容易使自由基聚合反应终止。。
具体操作为:
将试管口用乳胶管连接上真空泵,然后试管放入到液氮中,保证反应物在液面以下,冷冻。。
抽真空,抽完后用夹子夹住乳胶管密 ...

非常感谢你的回答!但是还有三个问题:1.冷冻-解冻-抽真空,是这个顺序重复三次?还是冷冻解冻,重复三次,最后抽真空?应该是第一种情况吧。。。?|||2.封管不是指用酒精喷灯把管封住?您说的是用止血钳把真空管封住,这样就可以了?那最终的反应是在真空系反应的了,对吧?3.什么样的自由基聚合反应需要这样严格的去氧呀?因为我本科的时候做自由基聚合时,比方说苯乙烯的溶液聚合,并没有去空气,都是搅拌加冷凝直接反应的。方便起见的话我也可以这么反应么?这种严格去氧是不是为了得到的产物好一点?
3楼2012-12-03 17:18:47
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蘑菇头维维: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-04 08:40:07
1.可以在玻璃工定制封管(试管),普通的试管太粗了吧。。准备两个铁的容器,一个装液氮,一个装热水。然后直接用油泵抽,液氮冷冻成固体,再放到热水里融化。这就是一次冷冻解冻过程。
2.封管就是接着前面的3次冷冻解冻后,再冷冻成固体(油泵要一直抽真空,勿停),然后用酒精喷灯烧封管,烧软后慢慢拉,最后使封管处于一个封闭的环境。
3.一直通氮气并不能确保处于一个无氧的状态。
好好学习,天天向上
4楼2012-12-03 20:31:23
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