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cholocate5金虫 (正式写手)
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[交流]
各固体催化剂表征方法需要的样品量
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催化剂的研究离不开各种各样表征技术的支持，我们在制备催化剂的时候（尤其是在初始的探索阶段）样品的制备量通常是有限的，如果相应了解各表征方法的需要的样品量便可以在制备的过程中有意保证样品的制备量能够满足性能测试和表征分析的需要，避免再次制样引起的误差和重复验证的繁琐。本人是新手，做的分析不多，不太清楚，希望有经验的达人能够分析一下自己分析测试时的经验。 下面举例列举一下自己的一些疑惑： （1）N2吸附：我做过几个介孔分析，采用的ASAP2020，结果文件中显示样品的用量只有0.1~0.2g，有人说样品量少了做不准，想问一下这个是不是跟仪器有关系。国产仪器大概需要多少用量？介孔和微孔分析的用量是否不一样？想想中应该跟物质的比表面积应该有关，比表面积大的是不是就可以用量少一些。 （2）XRD：粉末固体样品的XRD分析需要多少的量，大家都说很少，很少是多少？有没有朋友定量过，大概多少g或者mL。这个是不损坏样品的吧，做完是否还能拿去做其他分析？ （3）XRF：我听我师兄说需要5g左右的样品压片，而且制样压力20~30t，10kgf就是1MPa啊，这么大的压力会不会破坏样品的孔隙结构啊？为什么还说XRF是不损坏样品的分析。 （4）TPD、TPR：这个我自己动手做过，TPD0.1g就足够了，当然也跟样品的比表面积有关，比表面积小就需要多加一些，信号才会明显，TPR需要的样品更少，这个最好控制粒径比较，40~80目之间就可以了； （5）还想知道XPS需要多少多少样品孽。。。。 （6）SEM、TEM也见过，用的样品量较少，SEM只要在样品台上分布均匀就好了，TEM要求分散得更好，自然样品量也较少。 （7）ICP 看论坛上的帖子，说跟样品中元素的含量和测试元素数目有关，跟含量有关可以理解，跟数目有关吗？还是跟最小浓度的元素含量有关，或者是说要测得精确需要分开消解分开测保证都在最优的测试区间。 一切的一切都是因为样品制备少了，想表征分析不够了。不过有的时候材料比较贵，不确定效果的时候也不想一次做太多。希望大家多多交流啊，还有一些其他的表征分析的需求量，样品要求（粉末还是颗粒，粒径多少，要不要压片，压力多大）。 欢迎大家交流啊，小弟在此谢过了~~~~ |
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首先，BET这个要看样品的比表面积一般，比表面积比较大时用量少点就好，反之亦然，一般情况下为0.1g XRD要看做的时候所用的玻璃样品槽的大小，一般将样品覆满为止，大概用量为零点几克左右，样品可回收 XPS 一般需要的样品量是大概能将样品压成大概直径一厘米左右圆片就好 ICP 要使用18.2 MΩ·cm的超纯水稀释,浓度是在ppb级别,样品完全澄清,总盐量低于0.15% |
6楼2014-12-17 12:18:55
13楼2014-12-18 13:09:08
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客气了，我们互相交流。不管是哪种方法，因为你在制样的时候已经对宏观结构有了一定的破坏，所以再去压片的话，本身宏观结构应该就改变了，至于到底破坏程度是怎么样的，要看对你后续的检测或者研究有没有影响了。其实XRF和XRD的管电压管电流差不多的，都是几十KV,几十mA,所以其功率几乎也是差别不大，在国家的辐射设备中也是把XRF和XRD的辐射等级归为一类的（比探伤等的辐射等级低），我自己认为做过XRF不适合再做其他的分析了，因为没有和其他朋友做过此类对比，也不敢说一定，但是自认为对样品的微观结构影响较大。一般的机构和大学吧，可能压片法用的比较多，对大部分材料来说压片法就是定性分析，操作简单且比较无脑，是个使用XRF的都会，但是我们基本上90%都是熔融玻璃片法，也就是定量分析，这种融片就是可以有效地消除矿物效应和粒度效应，但是操作复杂且需大量标样作比对。 |
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cholocate525楼2014-12-21 21:40:07
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阿Q~~
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