24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cholocate5

金虫 (正式写手)

应助: 28 (小学生)
金币: 5657.2
散金: 2717
红花: 5
帖子: 869
在线: 148.4小时
虫号: 1510850
注册: 2011-11-26
性别: GG
专业: 污染控制化学

[交流] 各固体催化剂表征方法需要的样品量

催化剂的研究离不开各种各样表征技术的支持，我们在制备催化剂的时候（尤其是在初始的探索阶段）样品的制备量通常是有限的，如果相应了解各表征方法的需要的样品量便可以在制备的过程中有意保证样品的制备量能够满足性能测试和表征分析的需要，避免再次制样引起的误差和重复验证的繁琐。本人是新手，做的分析不多，不太清楚，希望有经验的达人能够分析一下自己分析测试时的经验。
下面举例列举一下自己的一些疑惑：
（1）N2吸附：我做过几个介孔分析，采用的ASAP2020，结果文件中显示样品的用量只有0.1~0.2g，有人说样品量少了做不准，想问一下这个是不是跟仪器有关系。国产仪器大概需要多少用量？介孔和微孔分析的用量是否不一样？想想中应该跟物质的比表面积应该有关，比表面积大的是不是就可以用量少一些。
（2）XRD：粉末固体样品的XRD分析需要多少的量，大家都说很少，很少是多少？有没有朋友定量过，大概多少g或者mL。这个是不损坏样品的吧，做完是否还能拿去做其他分析？
（3）XRF：我听我师兄说需要5g左右的样品压片，而且制样压力20~30t，10kgf就是1MPa啊，这么大的压力会不会破坏样品的孔隙结构啊？为什么还说XRF是不损坏样品的分析。
（4）TPD、TPR：这个我自己动手做过，TPD0.1g就足够了，当然也跟样品的比表面积有关，比表面积小就需要多加一些，信号才会明显，TPR需要的样品更少，这个最好控制粒径比较，40~80目之间就可以了；
（5）还想知道XPS需要多少多少样品孽。。。。
（6）SEM、TEM也见过，用的样品量较少，SEM只要在样品台上分布均匀就好了，TEM要求分散得更好，自然样品量也较少。
（7）ICP 看论坛上的帖子，说跟样品中元素的含量和测试元素数目有关，跟含量有关可以理解，跟数目有关吗？还是跟最小浓度的元素含量有关，或者是说要测得精确需要分开消解分开测保证都在最优的测试区间。

一切的一切都是因为样品制备少了，想表征分析不够了。不过有的时候材料比较贵，不确定效果的时候也不想一次做太多。希望大家多多交流啊，还有一些其他的表征分析的需求量，样品要求（粉末还是颗粒，粒径多少，要不要压片，压力多大）。

欢迎大家交流啊，小弟在此谢过了~~~~

回复此楼

» 猜你喜欢

求一个缩酮反应的产物已经有2人回复
中国地质大学（武汉）—国家级青年人才杨明教授组-招收博士-新能源材料化学及催化材料已经有30人回复
专业论文润色/翻译怎么收费? 已经有202人回复
求光催化产过氧化氢的PPT ！！！毕业答辩需要已经有1人回复
求一个反应的产物已经有6人回复
2025年度中央安全生产考核巡查一季度明查暗访典型案例分析报告汇编已经有0人回复
湖南大学招收锂离子电池、离子液体、高分子与凝胶材料、电催化方向博士生多名已经有5人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

1楼2014-12-17 10:45:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

cholocate5

金虫 (正式写手)

应助: 28 (小学生)
金币: 5657.2
散金: 2717
红花: 5
帖子: 869
在线: 148.4小时
虫号: 1510850
注册: 2011-11-26
性别: GG
专业: 污染控制化学

送红花一朵

引用回帖:

25楼: Originally posted by 我大蒙君 at 2014-12-21 21:40:07
客气了，我们互相交流。不管是哪种方法，因为你在制样的时候已经对宏观结构有了一定的破坏，所以再去压片的话，本身宏观结构应该就改变了，至于到底破坏程度是怎么样的，要看对你后续的检测或者研究有没有影响了。 ...

学习了，很张知识，可惜不能再给您金币了，好像是系统设置不能给同一用户超过10个，送朵花吧。

[ 发自小木虫客户端 ]