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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 各固体催化剂表征方法需要的样品量
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cholocate5

金虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by 我大蒙君 at 2014-12-19 21:36:45
我是专业做XRF，你师兄说的是XRF定性分析大概1-3g样品就够了，对于定性分析来说大部分都是压片法，确实是30T的压力把样品压成片。对XRF来说的话，所谓的无损分析，实际指的是不破坏样品的宏观形态，但是对于微观来说 ...

非常感谢您的分享，想问一下对于压片法来说，大的制样压力是不是意味着该方法的宏观结构也受到破坏了。xrf的x射线对样品微观性质的改变与xrd中的照射有怎样的差异？后者好像挺多朋友认为可以用来做其他分析的。xrf除了压片法还有其他的应用方式吗？期待您的解惑。

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21楼2014-12-20 00:39:02
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lp20094479

铁虫 (小有名气)
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cholocate5: 金币+2 2014-12-20 08:49:05
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-20 11:37:42
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17楼: Originally posted by cholocate5 at 2014-12-19 00:40:55
如果样品制备过程中精确控制了各元素的含量，就没有必要用ICP测了啊。
...

但有时往往还是要测一下，有些人就认为不能以合成时添加量为准
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好好学习，天天向上
22楼2014-12-20 08:26:06
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lp20094479

铁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cholocate5: 金币+3 2014-12-20 08:49:23
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-20 11:37:51
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21楼: Originally posted by cholocate5 at 2014-12-20 00:39:02
非常感谢您的分享，想问一下对于压片法来说，大的制样压力是不是意味着该方法的宏观结构也受到破坏了。xrf的x射线对样品微观性质的改变与xrd中的照射有怎样的差异？后者好像挺多朋友认为可以用来做其他分析的。xrf ...

XRD基本上属于无损探测，可以把样品回收去做别的表征。XRF好像还有熔样的方法
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好好学习，天天向上
23楼2014-12-20 08:34:42
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cholocate5

金虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by lp20094479 at 2014-12-20 08:34:42
XRD基本上属于无损探测，可以把样品回收去做别的表征。XRF好像还有熔样的方法...

谢谢您的分享

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24楼2014-12-20 08:50:08
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我大蒙君

新虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by cholocate5 at 2014-12-20 00:39:02
非常感谢您的分享，想问一下对于压片法来说，大的制样压力是不是意味着该方法的宏观结构也受到破坏了。xrf的x射线对样品微观性质的改变与xrd中的照射有怎样的差异？后者好像挺多朋友认为可以用来做其他分析的。xrf ...

客气了，我们互相交流。不管是哪种方法，因为你在制样的时候已经对宏观结构有了一定的破坏，所以再去压片的话，本身宏观结构应该就改变了，至于到底破坏程度是怎么样的，要看对你后续的检测或者研究有没有影响了。其实XRF和XRD的管电压管电流差不多的，都是几十KV,几十mA,所以其功率几乎也是差别不大，在国家的辐射设备中也是把XRF和XRD的辐射等级归为一类的（比探伤等的辐射等级低），我自己认为做过XRF不适合再做其他的分析了，因为没有和其他朋友做过此类对比，也不敢说一定，但是自认为对样品的微观结构影响较大。一般的机构和大学吧，可能压片法用的比较多，对大部分材料来说压片法就是定性分析，操作简单且比较无脑，是个使用XRF的都会，但是我们基本上90%都是熔融玻璃片法，也就是定量分析，这种融片就是可以有效地消除矿物效应和粒度效应，但是操作复杂且需大量标样作比对。
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cholocate5
25楼2014-12-21 21:40:07
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cholocate5

金虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by 我大蒙君 at 2014-12-21 21:40:07
客气了，我们互相交流。不管是哪种方法，因为你在制样的时候已经对宏观结构有了一定的破坏，所以再去压片的话，本身宏观结构应该就改变了，至于到底破坏程度是怎么样的，要看对你后续的检测或者研究有没有影响了。 ...

学习了，很张知识，可惜不能再给您金币了，好像是系统设置不能给同一用户超过10个，送朵花吧。

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26楼2014-12-22 00:17:13
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我大蒙君

新虫 (小有名气)
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26楼: Originally posted by cholocate5 at 2014-12-22 00:17:13
学习了，很张知识，可惜不能再给您金币了，好像是系统设置不能给同一用户超过10个，送朵花吧。
...

谢啦，互相交流么，客气的，如果在XRF这块有什么疑问了可以问我，其他的可能就爱莫能助了，你是研究哪方面的
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27楼2014-12-22 18:51:05
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cholocate5

金虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by 我大蒙君 at 2014-12-22 18:51:05
谢啦，互相交流么，客气的，如果在XRF这块有什么疑问了可以问我，其他的可能就爱莫能助了，你是研究哪方面的...

术业有专攻麽，您在xrf方面的知识要比我这种小白丰富太多了。我是一在读学生，课题是关于催化方向的，本科是环境工程专业，由于不是化工出身，老板对催化表征方面也不能给予什么指导，所以经常有些问题要向大家请教。其实特别感谢您和像您一样的朋友分享知识经验。

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28楼2014-12-22 23:48:59
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我大蒙君

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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28楼: Originally posted by cholocate5 at 2014-12-22 23:48:59
术业有专攻麽，您在xrf方面的知识要比我这种小白丰富太多了。我是一在读学生，课题是关于催化方向的，本科是环境工程专业，由于不是化工出身，老板对催化表征方面也不能给予什么指导，所以经常有些问题要向大家请教 ...

嗯，那我们以后多交流，一起进步
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29楼2014-12-23 18:51:12
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vbmmgyhgfdd

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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4楼: Originally posted by luanch at 2014-12-17 11:50:51
xps很少，小米粒大小就够，要研细

你好，请问用玛瑙研钵来研磨就可以了么
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美好的未来，奋斗，坚持。
30楼2015-01-18 20:28:18
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