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MoS2的催化剂表征可以有哪些?
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芥末小Y
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MoS2的催化剂表征可以有哪些?
Al2O3负载型CoMo,Mo。活性组分是MoS2.除了XRD。XPS等表征还能做哪些表征能看出MoS2,晶型和Co9S8的晶型。
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2012-05-14 16:46:07
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Raman spectra,X射线吸收近边精细结构
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2012-05-15 18:51:30
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芥末小Y
at 2012-05-15 15:14:09:
CO红外吸附的仪器是不是得耐硫的啊?请问你做过吗?
先压片,然后原位硫化,硫化后降温吹扫,抽真空,然后边加热边抽高真空,表面脱气。然后液氮降温,CO吸附,抽真空,摄取谱图。挺麻烦。
石英池需要特制,另外高低真空严格区分,表面污染高真空系统,但还是有些影响的。硫化时在低真空系统部分进行(硫化时为常压硫化)。另外还参观过高压硫化装置,硫化结果与应用环境更接近,但是对透过样品池要求极高,涉及复杂的样品转移过程,国内好像还没有做的。国内虽有从国外购入的高压硫化配件,但是反射池,与透过池不同。
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2012-05-16 09:15:47
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楼主是做加氢脱硫催化剂的吧?我也是噢。还有HRTEM,这个最重要
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2012-05-14 19:55:02
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SEM啊,也行的
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2012-05-14 21:00:26
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CO红外吸附可以测定MoS2和CoMoS的比例
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2012-05-15 07:03:14
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另外负载型加氢催化剂的硫化度、比表面、孔径等也很关键。
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2012-05-15 07:04:21
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eacold
at 2012-05-14 19:55:02:
楼主是做加氢脱硫催化剂的吧?我也是噢。还有HRTEM,这个最重要
这个TEM做过,但是还有别的吗?就是比较明显一点的表征?
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6楼
2012-05-15 15:13:09
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pxhzz
at 2012-05-15 07:03:14:
CO红外吸附可以测定MoS2和CoMoS的比例
CO红外吸附的仪器是不是得耐硫的啊?请问你做过吗?
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7楼
2012-05-15 15:14:09
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pxhzz
at 2012-05-15 07:04:21:
另外负载型加氢催化剂的硫化度、比表面、孔径等也很关键。
硫化度这个可以用哪个表征做啊?
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8楼
2012-05-15 15:15:10
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芥末小Y
at 2012-05-15 15:15:10:
硫化度这个可以用哪个表征做啊?
比较负载的硫化度测定方法是采用XPS。先制备硫化态样品。转移样品,采用XPS测定Mo,W等的价态,硫化前,Mo,W为+6,硫化后为+4或+5价。
还有测定方法为原位热重法,通过催化剂上的增重来判定,当然这种方法相对粗糙,对催化剂的金属硫化态结构无法有深入了解。
更简单的方法就是直接测硫化后催化剂上的硫含量,比较粗,但挺简单实用
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11楼
2012-05-16 09:30:46
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bingyu0729
at 2012-05-15 18:51:30:
Raman spectra,X射线吸收近边精细结构
请问一般看MoS2的峰,信号,大概拉曼光谱是多少啊?
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12楼
2012-05-16 11:51:33
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pxhzz
at 2012-05-16 09:15:47:
先压片,然后原位硫化,硫化后降温吹扫,抽真空,然后边加热边抽高真空,表面脱气。然后液氮降温,CO吸附,抽真空,摄取谱图。挺麻烦。
石英池需要特制,另外高低真空严格区分,表面污染高真空系统,但还是有 ...
赞一个。我现在天天在做CO/NO 的红外吸附。一个小错误:CO吸附后不能在抽真空了,否则就不能采谱图了。
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13楼
2012-05-16 21:24:20
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先压片,然后原位硫化,硫化后降温吹扫,抽真空,然后边加热边抽高真空,表面脱气。然后液氮降温,CO吸附,抽真空,摄取谱图。挺麻烦。
石英池需要特制,另外高低真空严格区分,表面污染高真空系统,但还是有 ...
赞一个。我现在天天在做CO/NO 的红外吸附。一个小错误:CO吸附后不能在抽真空了,否则就不能采谱图了。
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14楼
2012-05-16 21:24:28
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Originally posted by
Safety_程
at 2012-05-14 21:00:26:
SEM啊,也行的
催化剂硫化后如果与空气接触会被重新氧化。做SEM如何隔绝空气?
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15楼
2012-05-16 21:26:19
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philifer
at 2012-05-16 21:26:19:
催化剂硫化后如果与空气接触会被重新氧化。做SEM如何隔绝空气?
硫化后和空气接触表面氧化,但是基本结构还是硫化钼,不影响SEM观测,或者说基本不影响。
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16楼
2012-05-17 07:15:26
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bingyu0729
at 2012-05-15 18:51:30
Raman spectra,X射线吸收近边精细结构
请教下,做拉曼是说明说明问题?
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17楼
2013-06-24 10:02:00
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