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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » MoS2的催化剂表征可以有哪些？
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芥末小Y

金虫 (小有名气)

[交流] MoS2的催化剂表征可以有哪些？

Al2O3负载型CoMo，Mo。活性组分是MoS2.除了XRD。XPS等表征还能做哪些表征能看出MoS2,晶型和Co9S8的晶型。
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1楼 2012-05-14 16:46:07
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
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Raman spectra，X射线吸收近边精细结构
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9楼2012-05-15 18:51:30
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pxhzz

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7楼: Originally posted by 芥末小Y at 2012-05-15 15:14:09:
CO红外吸附的仪器是不是得耐硫的啊？请问你做过吗？

先压片，然后原位硫化，硫化后降温吹扫，抽真空，然后边加热边抽高真空，表面脱气。然后液氮降温，CO吸附，抽真空，摄取谱图。挺麻烦。

石英池需要特制，另外高低真空严格区分，表面污染高真空系统，但还是有些影响的。硫化时在低真空系统部分进行（硫化时为常压硫化）。另外还参观过高压硫化装置，硫化结果与应用环境更接近，但是对透过样品池要求极高，涉及复杂的样品转移过程，国内好像还没有做的。国内虽有从国外购入的高压硫化配件，但是反射池，与透过池不同。
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10楼2012-05-16 09:15:47
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eacold

银虫 (初入文坛)
★
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楼主是做加氢脱硫催化剂的吧？我也是噢。还有HRTEM，这个最重要
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2楼2012-05-14 19:55:02
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Safety_程

新虫 (初入文坛)
SEM啊，也行的
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3楼2012-05-14 21:00:26
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pxhzz

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CO红外吸附可以测定MoS2和CoMoS的比例
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4楼2012-05-15 07:03:14
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pxhzz

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另外负载型加氢催化剂的硫化度、比表面、孔径等也很关键。
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5楼2012-05-15 07:04:21
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芥末小Y

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by eacold at 2012-05-14 19:55:02:
楼主是做加氢脱硫催化剂的吧？我也是噢。还有HRTEM，这个最重要

这个TEM做过，但是还有别的吗？就是比较明显一点的表征？
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6楼2012-05-15 15:13:09
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芥末小Y

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by pxhzz at 2012-05-15 07:03:14:
CO红外吸附可以测定MoS2和CoMoS的比例

CO红外吸附的仪器是不是得耐硫的啊？请问你做过吗？
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7楼2012-05-15 15:14:09
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芥末小Y

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by pxhzz at 2012-05-15 07:04:21:
另外负载型加氢催化剂的硫化度、比表面、孔径等也很关键。

硫化度这个可以用哪个表征做啊？
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8楼2012-05-15 15:15:10
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pxhzz

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8楼: Originally posted by 芥末小Y at 2012-05-15 15:15:10:
硫化度这个可以用哪个表征做啊？

比较负载的硫化度测定方法是采用XPS。先制备硫化态样品。转移样品，采用XPS测定Mo，W等的价态，硫化前，Mo，W为+6，硫化后为+4或+5价。

还有测定方法为原位热重法，通过催化剂上的增重来判定，当然这种方法相对粗糙，对催化剂的金属硫化态结构无法有深入了解。

更简单的方法就是直接测硫化后催化剂上的硫含量，比较粗，但挺简单实用
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11楼2012-05-16 09:30:46
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芥末小Y

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-05-15 18:51:30:
Raman spectra，X射线吸收近边精细结构

请问一般看MoS2的峰，信号，大概拉曼光谱是多少啊？
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12楼2012-05-16 11:51:33
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philifer

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10楼: Originally posted by pxhzz at 2012-05-16 09:15:47:
先压片，然后原位硫化，硫化后降温吹扫，抽真空，然后边加热边抽高真空，表面脱气。然后液氮降温，CO吸附，抽真空，摄取谱图。挺麻烦。

石英池需要特制，另外高低真空严格区分，表面污染高真空系统，但还是有 ...

赞一个。我现在天天在做CO/NO 的红外吸附。一个小错误：CO吸附后不能在抽真空了，否则就不能采谱图了。
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13楼2012-05-16 21:24:20
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philifer

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by pxhzz at 2012-05-16 09:15:47:
先压片，然后原位硫化，硫化后降温吹扫，抽真空，然后边加热边抽高真空，表面脱气。然后液氮降温，CO吸附，抽真空，摄取谱图。挺麻烦。

石英池需要特制，另外高低真空严格区分，表面污染高真空系统，但还是有 ...

赞一个。我现在天天在做CO/NO 的红外吸附。一个小错误：CO吸附后不能在抽真空了，否则就不能采谱图了。
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14楼2012-05-16 21:24:28
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philifer

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by Safety_程 at 2012-05-14 21:00:26:
SEM啊，也行的

催化剂硫化后如果与空气接触会被重新氧化。做SEM如何隔绝空气？
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15楼2012-05-16 21:26:19
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pxhzz

捐助贵宾 (小有名气)
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15楼: Originally posted by philifer at 2012-05-16 21:26:19:
催化剂硫化后如果与空气接触会被重新氧化。做SEM如何隔绝空气？

硫化后和空气接触表面氧化，但是基本结构还是硫化钼，不影响SEM观测，或者说基本不影响。
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16楼2012-05-17 07:15:26
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me0308

至尊木虫 (著名写手)
★
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9楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-05-15 18:51:30
Raman spectra，X射线吸收近边精细结构

请教下，做拉曼是说明说明问题？
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17楼2013-06-24 10:02:00
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