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060801317

金虫 (小有名气)


[交流] 关于共沉淀法制得催化剂的表征

请教各位虫友,本人用共沉淀法制作催化剂,用碳酸钠滴定硝酸铈与硝酸锰的混合溶液,之后得到的沉淀是什么东西呀?本以为会是简单的碳酸铈和碳酸锰,可是热重实验结果发现并没有碳酸盐,因为做热重的老师说一搬碳酸盐的分解温度比较高,而我的样品只有在423度出现可一个失重的峰~~也不知道是个什么东西发生了变化。我想看看到底在什么温度会形成复合氧化物,又做了一下1000度热重之后的样品和未做热重的样品的红外谱图,根据谱图分析,我原来的样品是有碳酸盐生存的呀,因为在1400到1500cm-1处有一个很宽的峰,是碳酸盐的峰吧?在620cm-1处有个峰,是氧化物的峰吗?谁能告诉我氧化铈和氧化锰的红外谱图峰出现在什么位置呀?谢谢啦~~
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jiangyan224

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:16:38:
那个我说错了,我是用的碳酸铵为滴定剂的,3.6g碳酸铵配制成45mL溶液,之前我用碳酸钠作为沉淀剂的时候用的是0.5M的溶液。滴定速度的话,我的大概是一分钟4至5滴~~

谢谢了!我会借鉴你的经验的!
8楼2011-06-24 18:13:25
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普通回帖

jiangyan224

金虫 (正式写手)



060801317(金币+1):谢谢参与
060801317(金币+1): 2011-06-24 16:11:44
你的沉淀剂碳酸钠浓度是多少啊,滴定速度多少?我想借鉴一下,谢谢!
2楼2011-06-24 14:45:43
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alixing

木虫 (正式写手)



060801317(金币+1):谢谢参与
400多度可以认为是化学吸附峰,但一般碳酸盐是在700度左右分解吧
3楼2011-06-24 15:02:32
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Rain润

金虫 (正式写手)



060801317(金币+1):谢谢参与
为什么一定要用碳酸盐做沉淀剂呢,要得到碳酸盐沉淀要控制溶液的PH值,不然只能得到部分沉淀,估计你的大部分还是硝酸盐,我建议换个沉淀剂做做,反正最终你要的是氧化物
4楼2011-06-24 15:14:21
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060801317

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by jiangyan224 at 2011-06-24 14:45:43:
你的沉淀剂碳酸钠浓度是多少啊,滴定速度多少?我想借鉴一下,谢谢!

那个我说错了,我是用的碳酸铵为滴定剂的,3.6g碳酸铵配制成45mL溶液,之前我用碳酸钠作为沉淀剂的时候用的是0.5M的溶液。滴定速度的话,我的大概是一分钟4至5滴~~
5楼2011-06-24 16:16:38
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060801317

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2011-06-24 15:14:21:
为什么一定要用碳酸盐做沉淀剂呢,要得到碳酸盐沉淀要控制溶液的PH值,不然只能得到部分沉淀,估计你的大部分还是硝酸盐,我建议换个沉淀剂做做,反正最终你要的是氧化物

是的,文献中说要控制溶液最后的PH值控制在8,我为了保证全部沉淀,还特地将溶液的PH调至10~~我以氢氧化钠做过铜锰体系的催化剂,可是由于沉淀剂的碱性太强吧,最后沉淀的性状怪怪的。产量也比较低。我想问一下,一般还有什么沉淀剂可以用啊?我想试试的
6楼2011-06-24 16:27:12
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060801317

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by alixing at 2011-06-24 15:02:32:
400多度可以认为是化学吸附峰,但一般碳酸盐是在700度左右分解吧

那请问一下我这个体系会有什么东西可以吸附在样品的表面呢?一般会有可能是什么物质呢?
7楼2011-06-24 16:28:33
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xzb328

木虫 (知名作家)



060801317(金币+1): 谢谢参与
应该是碱式碳酸盐,事实上分解温度不可能为700摄氏度的,应该是低于600摄氏度额。
11楼2013-05-13 09:13:54
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fronginsist

新虫 (初入文坛)



060801317(金币+1): 谢谢参与
我也在做氧化铈和氧化锰有关的红外,不知道楼主关于红外谱图峰的问题解决没,求告知~
12楼2018-04-20 10:01:15
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060801317(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

13楼2020-10-31 20:04:11
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简单回复
ILKM9楼
2013-05-12 02:16   回复  
060801317(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:28:33 那请问一下我这个体系会有什么东西可以吸附在样品的表面呢?一般会有可能是什么物质呢?...

2013-05-12 21:02   回复  
060801317(金币+1): 谢谢参与
encryption14楼
2020-10-31 20:05   回复  
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likecitywo15楼
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