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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于共沉淀法制得催化剂的表征
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060801317

金虫 (小有名气)

[交流] 关于共沉淀法制得催化剂的表征

请教各位虫友，本人用共沉淀法制作催化剂，用碳酸钠滴定硝酸铈与硝酸锰的混合溶液，之后得到的沉淀是什么东西呀？本以为会是简单的碳酸铈和碳酸锰，可是热重实验结果发现并没有碳酸盐，因为做热重的老师说一搬碳酸盐的分解温度比较高，而我的样品只有在423度出现可一个失重的峰~~也不知道是个什么东西发生了变化。我想看看到底在什么温度会形成复合氧化物，又做了一下1000度热重之后的样品和未做热重的样品的红外谱图，根据谱图分析，我原来的样品是有碳酸盐生存的呀，因为在1400到1500cm-1处有一个很宽的峰，是碳酸盐的峰吧？在620cm-1处有个峰，是氧化物的峰吗？谁能告诉我氧化铈和氧化锰的红外谱图峰出现在什么位置呀？谢谢啦~~
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1楼 2011-06-24 14:08:30
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jiangyan224

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:16:38:
那个我说错了，我是用的碳酸铵为滴定剂的，3.6g碳酸铵配制成45mL溶液，之前我用碳酸钠作为沉淀剂的时候用的是0.5M的溶液。滴定速度的话，我的大概是一分钟4至5滴~~

谢谢了！我会借鉴你的经验的！
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8楼2011-06-24 18:13:25
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普通回帖

jiangyan224

金虫 (正式写手)
★
060801317(金币+1):谢谢参与
060801317(金币+1): 2011-06-24 16:11:44
你的沉淀剂碳酸钠浓度是多少啊，滴定速度多少？我想借鉴一下，谢谢！
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2楼2011-06-24 14:45:43
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alixing

木虫 (正式写手)
★
060801317(金币+1):谢谢参与
400多度可以认为是化学吸附峰，但一般碳酸盐是在700度左右分解吧
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3楼2011-06-24 15:02:32
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Rain润

金虫 (正式写手)
★
060801317(金币+1):谢谢参与
为什么一定要用碳酸盐做沉淀剂呢，要得到碳酸盐沉淀要控制溶液的PH值，不然只能得到部分沉淀，估计你的大部分还是硝酸盐，我建议换个沉淀剂做做，反正最终你要的是氧化物
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4楼2011-06-24 15:14:21
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060801317

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiangyan224 at 2011-06-24 14:45:43:
你的沉淀剂碳酸钠浓度是多少啊，滴定速度多少？我想借鉴一下，谢谢！

那个我说错了，我是用的碳酸铵为滴定剂的，3.6g碳酸铵配制成45mL溶液，之前我用碳酸钠作为沉淀剂的时候用的是0.5M的溶液。滴定速度的话，我的大概是一分钟4至5滴~~
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5楼2011-06-24 16:16:38
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060801317

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2011-06-24 15:14:21:
为什么一定要用碳酸盐做沉淀剂呢，要得到碳酸盐沉淀要控制溶液的PH值，不然只能得到部分沉淀，估计你的大部分还是硝酸盐，我建议换个沉淀剂做做，反正最终你要的是氧化物

是的，文献中说要控制溶液最后的PH值控制在8，我为了保证全部沉淀，还特地将溶液的PH调至10~~我以氢氧化钠做过铜锰体系的催化剂，可是由于沉淀剂的碱性太强吧，最后沉淀的性状怪怪的。产量也比较低。我想问一下，一般还有什么沉淀剂可以用啊？我想试试的
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6楼2011-06-24 16:27:12
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060801317

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by alixing at 2011-06-24 15:02:32:
400多度可以认为是化学吸附峰，但一般碳酸盐是在700度左右分解吧

那请问一下我这个体系会有什么东西可以吸附在样品的表面呢？一般会有可能是什么物质呢？
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7楼2011-06-24 16:28:33
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xzb328

木虫 (知名作家)
★
060801317(金币+1): 谢谢参与
应该是碱式碳酸盐，事实上分解温度不可能为700摄氏度的，应该是低于600摄氏度额。
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11楼2013-05-13 09:13:54
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fronginsist

新虫 (初入文坛)
★
060801317(金币+1): 谢谢参与
我也在做氧化铈和氧化锰有关的红外，不知道楼主关于红外谱图峰的问题解决没，求告知~
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12楼2018-04-20 10:01:15
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1401070231

禁虫
★
060801317(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
13楼2020-10-31 20:04:11
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ILKM9楼
2013-05-12 02:16   回复  
060801317(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:28:33 那请问一下我这个体系会有什么东西可以吸附在样品的表面呢？一般会有可能是什么物质呢？...

好
yingying158810楼
2013-05-12 21:02   回复  
060801317(金币+1): 谢谢参与
encryption14楼
2020-10-31 20:05   回复  
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likecitywo15楼
2020-10-31 20:14   回复  
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shehuifei16楼
2020-10-31 20:17   回复  
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icanspll17楼
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zzhello18楼
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howtoge19楼
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gofast11220楼
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yaqianye21楼
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ro1122楼
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Haibo_23楼
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蓉蓉番薯24楼
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