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lll1987

新虫 (正式写手)

Happy-Go

[交流] 单晶培养-急!急!急!

我的配体是二羧酸类,不溶于乙醇、乙醚、可容于碱、水。我想让它和过渡金属反应,做水热出来的全是粉末,用DMF、DMF和水、DMF和乙醇、吡啶和水在120度和80度烧有的出来的是粉末,有的是果冻状东西,我该怎样调节才能出晶体呢?希望大家给点建议,谢谢大家!
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HMLee

木虫 (著名写手)


lll1987(金币+1): 谢谢参与
因为配体是羧酸类,所以你可以再把温度升高一下试试,160,甚至180,还有就是加一定量的碱,有利于溶解,实在不行再调节一下反应时间
Only-strong-survive.
4楼2014-12-16 19:25:31
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HMLee

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lll1987(TonyGeN代发): 金币+3, 感谢提供建议 欢迎常来晶体版交流 2014-12-17 09:26:09
引用回帖:
7楼: Originally posted by lll1987 at 2014-12-16 19:34:39
我用的配体量是0.084g,这些量在10ml水中可以完全溶解,在溶剂的选择上你有什么建议呢...

LZ上面说的溶剂种类都是比较常用出晶体的几种,如果LZ所用的某种过渡金属再不出晶体可能真的难以配上了,当然你还可以试一试DMI之类的溶剂。再不行就果断放弃配体了,咬住一种配体不放太浪费时间了。
Only-strong-survive.
17楼2014-12-16 21:19:06
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HMLee

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by lll1987 at 2014-12-17 10:55:01
这个配体我已经作出一系列稀土的化合物晶体了,我现在想做过渡金属或者3d-4f金属,可是就是得不到晶体,过渡金属做的Mn和Fe的,出来的是黑色沉淀或红色沉淀,有的全是红色果冻状东西。...

我也做过稀土(配体很大,没出晶体)。我感觉稀土比过渡金属更难配上,而且很多性质上稀土更好一点,你既然做出了一系列稀土为什么还去做过渡呢,会有更好的性质?
Only-strong-survive.
20楼2014-12-17 11:26:04
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