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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养-急！急！急！
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lll1987

新虫 (正式写手)

Happy-Go

[交流] 单晶培养-急！急！急！

我的配体是二羧酸类，不溶于乙醇、乙醚、可容于碱、水。我想让它和过渡金属反应，做水热出来的全是粉末，用DMF、DMF和水、DMF和乙醇、吡啶和水在120度和80度烧有的出来的是粉末，有的是果冻状东西，我该怎样调节才能出晶体呢？希望大家给点建议，谢谢大家！
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1楼2014-12-16 19:01:48
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lll1987

新虫 (正式写手)

Happy-Go
引用回帖:
17楼: Originally posted by HMLee at 2014-12-16 21:19:06
LZ上面说的溶剂种类都是比较常用出晶体的几种，如果LZ所用的某种过渡金属再不出晶体可能真的难以配上了，当然你还可以试一试DMI之类的溶剂。再不行就果断放弃配体了，咬住一种配体不放太浪费时间了。...

这个配体我已经作出一系列稀土的化合物晶体了，我现在想做过渡金属或者3d-4f金属，可是就是得不到晶体，过渡金属做的Mn和Fe的，出来的是黑色沉淀或红色沉淀，有的全是红色果冻状东西。
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19楼2014-12-17 10:55:01
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HMLee

木虫 (著名写手)
★
lll1987(金币+1): 谢谢参与
因为配体是羧酸类，所以你可以再把温度升高一下试试，160，甚至180，还有就是加一定量的碱，有利于溶解，实在不行再调节一下反应时间
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Only-strong-survive.
4楼2014-12-16 19:25:31
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zzw2817

金虫 (著名写手)
★
lll1987(金币+1): 谢谢参与
别急，要淡定！祝好运，楼主
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6楼2014-12-16 19:30:37
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lll1987

新虫 (正式写手)

Happy-Go
引用回帖:
4楼: Originally posted by HMLee at 2014-12-16 19:25:31
因为配体是羧酸类，所以你可以再把温度升高一下试试，160，甚至180，还有就是加一定量的碱，有利于溶解，实在不行再调节一下反应时间

我用的配体量是0.084g，这些量在10ml水中可以完全溶解，在溶剂的选择上你有什么建议呢
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7楼2014-12-16 19:34:39
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