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keailinger至尊木虫 (文坛精英)
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HPLC出峰时间和TLC比移值之间的联系 已有1人参与
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各位大神，这两天临时做个小样品，反应过程很简单，但是结果比较出人意料。由于没有相应的对照品，所以结构只能靠推测了。但是推测过程中出了状况,具体如下： 原料是丙二酸二乙酯与有取代基的苯甲酰氯的酰化产物，我们叫A；A的一个酯被水解得到一个羧基一个酯基的中间体B;B脱羧得到苯甲酰乙酸乙酯C。C的结构是确认过的，可以做对照推测。 我对得到的A进HPLC后，2.6分钟出现98%的峰，5.2分钟出现7%的峰，然后与C混合进样，C为5.0分钟出峰； 我对上述样品点板，环己烷/乙酸乙酯（少量）体系，结果0.6处有最大斑点，约占90%左右；0.5处出现约占10%左右的斑点；C在0.8处； 请大神分析，2.6分钟的峰和0.6处的斑点，是同一物质——化合物B？ 我觉得液相出峰早的物质，点板比移值应该小才对啊？是我的结构推测错了还是什么原因？  图片20141214094654.png |
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鸭绿江畔
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【答案】应助回帖
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keailinger: 金币+5, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-14 15:32:08
archbishop: 金币+2, 辛苦了 2014-12-14 16:47:15
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先这么说吧。TLC是正相色谱，HPLC是反相色谱，理论上的出峰顺序应该是相反的。但是我要说，色谱分离的机制本身是多个机制在其作用。理论解释不了现实的事情多去了。你要是经常分离天然产物，你就有森森的赶脚了。 我倒是建议，看你化合物的结构，TLC板用GF254规格的话，在254nm下肯定有暗斑，你就费点劲，利用制备薄层法，把主成分制备一下。条件允许的话，做个氢谱，看看是不是你想要的B。实在是不愿做核磁的话，就把制备好的成分，进液相，看看是不是在2.6min出峰，不就完了吗。 |
4楼2014-12-14 15:25:22
桂圆爱吃鱼
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木虫
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keailinger2楼2014-12-14 09:51:18
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谢谢。 3楼2014-12-14 09:55:27
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