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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC出峰时间和TLC比移值之间的联系
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] HPLC出峰时间和TLC比移值之间的联系 已有1人参与

各位大神，这两天临时做个小样品，反应过程很简单，但是结果比较出人意料。由于没有相应的对照品，所以结构只能靠推测了。但是推测过程中出了状况,具体如下：
原料是丙二酸二乙酯与有取代基的苯甲酰氯的酰化产物，我们叫A；A的一个酯被水解得到一个羧基一个酯基的中间体B;B脱羧得到苯甲酰乙酸乙酯C。C的结构是确认过的，可以做对照推测。
我对得到的A进HPLC后，2.6分钟出现98%的峰，5.2分钟出现7%的峰，然后与C混合进样，C为5.0分钟出峰；
我对上述样品点板，环己烷/乙酸乙酯（少量）体系，结果0.6处有最大斑点，约占90%左右；0.5处出现约占10%左右的斑点；C在0.8处；

请大神分析，2.6分钟的峰和0.6处的斑点，是同一物质——化合物B？
我觉得液相出峰早的物质，点板比移值应该小才对啊？是我的结构推测错了还是什么原因？
HPLC出峰时间和TLC比移值之间的联系
图片20141214094654.png
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不坠青云之志
1楼 2014-12-14 09:40:16
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桂圆爱吃鱼

木虫 (正式写手)

木虫
k哥，这专业知识我解决不了，帮顶

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

keailinger
努力
2楼2014-12-14 09:51:18
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 桂圆爱吃鱼 at 2014-12-14 09:51:18
k哥，这专业知识我解决不了，帮顶

谢谢。
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不坠青云之志
3楼2014-12-14 09:55:27
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
keailinger: 金币+5, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-14 15:32:08
archbishop: 金币+2, 辛苦了 2014-12-14 16:47:15
先这么说吧。TLC是正相色谱，HPLC是反相色谱，理论上的出峰顺序应该是相反的。但是我要说，色谱分离的机制本身是多个机制在其作用。理论解释不了现实的事情多去了。你要是经常分离天然产物，你就有森森的赶脚了。
我倒是建议，看你化合物的结构，TLC板用GF254规格的话，在254nm下肯定有暗斑，你就费点劲，利用制备薄层法，把主成分制备一下。条件允许的话，做个氢谱，看看是不是你想要的B。实在是不愿做核磁的话，就把制备好的成分，进液相，看看是不是在2.6min出峰，不就完了吗。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2014-12-14 15:25:22
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-12-14 15:25:22
先这么说吧。TLC是正相色谱，HPLC是反相色谱，理论上的出峰顺序应该是相反的。但是我要说，色谱分离的机制本身是多个机制在其作用。理论解释不了现实的事情多去了。你要是经常分离天然产物，你就有森森的赶脚了。
...

谢谢大牛！最不愿意跑大板了。呵呵
最晚没法弄，用实验去验证了，把理论上的A，在室温下水解，根据不同的时间，取样点板并进样，发现2.6分钟的峰在减少，5.2分钟的峰在增加。这基本上就说明，水解在进行，B在增加。
您看是不是这个理呢？
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不坠青云之志
5楼2014-12-14 15:31:46
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
5楼: Originally posted by keailinger at 2014-12-14 15:31:46
谢谢大牛！最不愿意跑大板了。呵呵
最晚没法弄，用实验去验证了，把理论上的A，在室温下水解，根据不同的时间，取样点板并进样，发现2.6分钟的峰在减少，5.2分钟的峰在增加。这基本上就说明，水解在进行，B在增加 ...

道理没错！
又细细看了下你的问题，赶脚2.6min的应该是化合物A吧，TLC板上Rf0.6的也是A吧。
再又仔细看了看B的结构，这个可带有手性中心吧。你到底是要R还是S构型的B的啊？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
6楼2014-12-14 16:08:46
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-12-14 16:08:46
道理没错！
又细细看了下你的问题，赶脚2.6min的应该是化合物A吧，TLC板上Rf0.6的也是A吧。
再又仔细看了看B的结构，这个可带有手性中心吧。你到底是要R还是S构型的B的啊？...

B不是我要的东西，它是不可避免的一个杂质。之前我们用A经B，制备过C的。C是有样品的。A是一个中间体，从来没有拿出来过。
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不坠青云之志
7楼2014-12-14 18:34:39
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775921993

新虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-12-15 09:38:11
我对得到的A进HPLC后，2.6分钟出现98%的峰   这个说明2.6min是化合物A啊   ，怎么会是B呢
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8楼2014-12-15 08:55:30
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 775921993 at 2014-12-15 08:55:30
我对得到的A进HPLC后，2.6分钟出现98%的峰   这个说明2.6min是化合物A啊   ，怎么会是B呢

A是我们的实验结果，目标产物，推测应该是A。
但是从液相来说，最先出峰的应该是极性大的样品，在这三个中，极性最大的应该是B，所以担心做出来的实际上可能是B.
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不坠青云之志
9楼2014-12-15 10:40:37
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by keailinger at 2014-12-15 10:40:37
A是我们的实验结果，目标产物，推测应该是A。
但是从液相来说，最先出峰的应该是极性大的样品，在这三个中，极性最大的应该是B，所以担心做出来的实际上可能是B....

分出来做HNMR 或做个LC-MS就清楚了
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10楼2014-12-15 12:00:46
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