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zhfl729

银虫 (小有名气)

[求助] 富锂三元材料合成 已有2人参与

本人做碳酸盐共沉积，往0.2M的Na2CO3中滴加0.54M MnSO4+0.13M NiSO4+0.13M CoSO4溶液，过程没有控制pH值，同N2保护搅拌反应10h。得到的球形的前驱物，但是发现烧完之后一次颗粒在100nm以下，没有形成很好的二次颗粒。半电池测试首次效率一般在68%左右。现有两个问题，希望有经验的虫友帮忙解决
1. 用碳酸盐前驱物由于烧结的过程中产生CO2，所以很难形成微米级的二次颗粒？
2. 首次效率低是由于什么原因造成的？

富锂三元材料合成
前驱物SEM图


富锂三元材料合成-1
烧结后SEM图


富锂三元材料合成-2
20141124.JPG
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1楼 2014-12-08 11:25:19
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liusanbing

铜虫 (正式写手)
需要控制工艺及烧结，需高人指点
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2楼2014-12-13 16:01:07
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水木年华cp

金虫 (正式写手)
为什么我用碳酸钠沉淀咋没得到球形前驱体？是因为反应时间没到10h?楼主求分享下制备球形实验细节
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3楼2014-12-17 19:57:13
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zhfl729

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 水木年华cp at 2014-12-17 19:57:13
为什么我用碳酸钠沉淀咋没得到球形前驱体？是因为反应时间没到10h?楼主求分享下制备球形实验细节

往0.2M的Na2CO3中在搅拌的过程中滴加0.54M MnSO4+0.13M NiSO4+0.13M CoSO4溶液，之后在80度通N2保护搅拌反应10h。
但我感觉 无论前驱物是不是球状，烧结之后得到的产物都是低于100纳米的颗粒。未能形成很好的二次颗粒。还有就是烧结后的xrd图003峰和104峰比才1.18左右。不知道你做的如何？
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4楼2014-12-19 13:08:09
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无名伊夫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

个人认为首先控制PH的，其次没有络合剂，最后进料速度和硫酸盐浓度、搅拌速度你没有写。看你的前体相貌可能是这些原因造成前体的不均匀。
你问的问题：1、没有二次形貌的LLOs可能是烧制的温度太高了、或者球墨时将氧化物磨碎了。
                 2、首次效率低的原因各个文献都有介绍。个人认为主要是Li回嵌时，氧空位被占或者氧析出。这也是影响材料循环性能的因素之一。
       （我们实验室是做项目的，所以只能这么简短的说说。）
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5楼2014-12-19 13:54:49
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水木年华cp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhfl729 at 2014-12-19 13:08:09
往0.2M的Na2CO3中在搅拌的过程中滴加0.54M MnSO4+0.13M NiSO4+0.13M CoSO4溶液，之后在80度通N2保护搅拌反应10h。
但我感觉 无论前驱物是不是球状，烧结之后得到的产物都是低于100纳米的颗粒。未能形成很好的二次 ...

我做的XRD一直R是大于1.2的，你可以适当提高温度。至于FCE低一个跟你制备方法有关系，还一个就是本身的局限性，充电脱掉俩个锂，放电只回来一个锂，所以首次库伦效率低。可以尝试表面酸洗改性之类的。我是跟你做的相反，碳酸钠往金属盐中滴加，烧出来就是片状的
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6楼2014-12-19 20:33:08
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海边的黎明

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也做过类似的，碳酸盐测扫描电镜是球形的或立方体的，也有椭球体的，但我烧了之后就没形了，产生二氧化碳不是会导致形貌成孔状吗？
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7楼2014-12-20 18:41:32
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Egchaser

金虫 (小有名气)
楼主你好，我是最近才开始做碳酸盐共沉淀富锂锰材料，能向你请教个问题吗？          共沉淀后溶液中的前驱体和干燥后的前驱体是什么颜色比较合理呢。
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8楼2015-04-21 15:09:20
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大风兮，起

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Egchaser at 2015-04-21 15:09:20
楼主你好，我是最近才开始做碳酸盐共沉淀富锂锰材料，能向你请教个问题吗？          共沉淀后溶液中的前驱体和干燥后的前驱体是什么颜色比较合理呢。

和土差不多
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9楼2022-06-14 15:28:20
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