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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 三元材料中Ni Co Mn 比例问题
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死梦梦

新虫 (小有名气)

[交流] 三元材料中Ni Co Mn 比例问题 已有4人参与

采用类似共沉淀法制备三元材料，由于没有洗涤，合成过程中应该没有损失，但是合成的三元材料EDS测试表明三种元素的比例与设想的1:1:1差别很大，Mn>Ni > Co  ,请问是什么原因？再者，重复以前做过很多遍的合成，以前随便怎么做都不会有杂峰，现在重复了很多遍了，每次都在31度左右有一个杂峰，并且两组劈裂峰劈裂程度也很差，请问是什么原因？难道是因为换了药品，但是差异也不会这么大啊，请各位给点意见吧，十分感谢。

三元材料中Ni  Co  Mn 比例问题
三元.jpg
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1楼 2014-06-18 11:04:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nuaamsc

银虫 (小有名气)
★
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Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O，或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项，可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看，还有就是煅烧温度，和保温时间。
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2楼2014-06-18 11:32:24
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
eds不能用来定量的，建议ICP，XRF，实在不行XPS都好一点
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5楼2014-06-18 23:31:23
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死梦梦

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by nuaamsc at 2014-06-18 22:30:17
一个原因就是你是用EDS测得含量很不准。如果你想confirm下，就测个ICP。我的实验结果和你类似，Mn的百分比比理论计算的大7%左右，我也在找相关原因，希望其他人能给我们相关的提示。...

你的劈裂峰劈裂的好吗？
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6楼2014-06-19 09:49:03
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死梦梦

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by nuaamsc at 2014-06-18 11:32:24
Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O，或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项，可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看 ...

请问怎样避免生成Li+xMn2-xO4,这一类的物质呢？十分感谢
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8楼2014-06-21 17:23:58
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死梦梦

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by nuaamsc at 2014-06-18 11:32:24
Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O，或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项，可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看 ...

生成Li+xMn2-xO4,是因为我的锰过量了吗？
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9楼2014-06-21 17:24:20
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nuaamsc

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 死梦梦 at 2014-06-21 17:23:58
请问怎样避免生成Li+xMn2-xO4,这一类的物质呢？十分感谢...

前躯体合成过程中尽量避免称量等误差，还有就是热处理的过程了，升温速率，保温时间，空气或氧气气氛等等影响。我也不知道如何能完全避免。不好意思。
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10楼2014-06-24 02:53:05
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死梦梦

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by nuaamsc at 2014-06-18 11:32:24
Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O，或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项，可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看 ...

我的Li已经过量至少5%了，其它工艺条件已经是以前做过很多遍了，从来没有出现过这样的情况。请问三种元素的比例不对又是什么原因呢？
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3楼2014-06-18 11:44:42
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nuaamsc

银虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 死梦梦 at 2014-06-18 11:44:42
我的Li已经过量至少5%了，其它工艺条件已经是以前做过很多遍了，从来没有出现过这样的情况。请问三种元素的比例不对又是什么原因呢？...

一个原因就是你是用EDS测得含量很不准。如果你想confirm下，就测个ICP。我的实验结果和你类似，Mn的百分比比理论计算的大7%左右，我也在找相关原因，希望其他人能给我们相关的提示。
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4楼2014-06-18 22:30:17
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nuaamsc

银虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 死梦梦 at 2014-06-19 09:49:03
你的劈裂峰劈裂的好吗？...

65度左右比你的要好些
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7楼2014-06-19 22:30:29
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