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死梦梦

新虫 (小有名气)


[交流] 三元材料中Ni Co Mn 比例问题 已有4人参与

采用类似共沉淀法制备三元材料,由于没有洗涤,合成过程中应该没有损失,但是合成的三元材料EDS测试表明三种元素的比例与设想的1:1:1差别很大,Mn>Ni > Co  ,请问是什么原因?再者,重复以前做过很多遍的合成,以前随便怎么做都不会有杂峰,现在重复了很多遍了,每次都在31度左右有一个杂峰,并且两组劈裂峰劈裂程度也很差,请问是什么原因?难道是因为换了药品,但是差异也不会这么大啊,请各位给点意见吧,十分感谢。

三元材料中Ni  Co  Mn 比例问题
三元.jpg
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nuaamsc

银虫 (小有名气)


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引用回帖:
6楼: Originally posted by 死梦梦 at 2014-06-19 09:49:03
你的劈裂峰劈裂的好吗?...

65度左右比你的要好些
7楼2014-06-19 22:30:29
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nuaamsc

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O,或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项,可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看,还有就是煅烧温度,和保温时间。
2楼2014-06-18 11:32:24
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死梦梦

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by nuaamsc at 2014-06-18 11:32:24
Li的含量对最终的产物有影响。31度的峰可能来自MnCo2O,或者是类似的氧化物。“两组劈裂峰劈裂程度也很差”很有可能是产生了spinel的杂项,可有会有Li+xMn2-xO4, Li4Mn5O12等等。在合成中加入过量~2%左右的Li试试看 ...

我的Li已经过量至少5%了,其它工艺条件已经是以前做过很多遍了,从来没有出现过这样的情况。请问三种元素的比例不对又是什么原因呢?
3楼2014-06-18 11:44:42
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nuaamsc

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 死梦梦 at 2014-06-18 11:44:42
我的Li已经过量至少5%了,其它工艺条件已经是以前做过很多遍了,从来没有出现过这样的情况。请问三种元素的比例不对又是什么原因呢?...

一个原因就是你是用EDS测得含量很不准。如果你想confirm下,就测个ICP。我的实验结果和你类似,Mn的百分比比理论计算的大7%左右,我也在找相关原因,希望其他人能给我们相关的提示。
4楼2014-06-18 22:30:17
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