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铁基改性石墨催化电极的制备、表征及电催化降解性能研究
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针对普通石墨电极活性位点不足、易吸附钝化、自由基产量有限的缺陷，本文采用浸渍煅烧法制备铁基改性石墨催化电极，通过构建高活性催化位点强化阴极氧还原反应，提升过氧化氢与自由基生成效率。以高盐含DMF难降解有机废水为处理对象，系统对比改性前后电极的催化活性、抗污染能力、能耗水平与循环稳定性，探究改性电极最优运行参数与降解机理。试验结果表明，铁基改性可显著提升石墨电极催化性能，拓宽工况适配区间，为高性能催化电极改性与工程应用提供参考。 石墨电极是阴极电催化体系最常用的基础电极，具备导电性能优异、比表面积大、成本低廉、易加工等优势，广泛应用于废水小试预处理研究。但原始石墨电极表面活性位点有限、氧还原选择性一般，处理高盐难降解废水时，有机物易吸附堵塞微孔，电极快速钝化，导致降解效率下降、试验数据偏差。通过金属负载改性可在石墨表面构建高密度催化活性位点，优化电极表面亲水疏气结构，强化气液固三相传质，大幅提升氧还原反应选择性与自由基产量，是提升石墨电极催化性能的有效手段。 本文制备铁基改性石墨催化电极，对比原始石墨与改性石墨在处理高盐DMF废水中的性能差异，量化改性带来的效能提升、稳定性提升与能耗变化，明确改性电极的优势与应用边界。 2 试验部分 2.1 试验水质 试验废水为含DMF高盐有机废水，COD 2850 mg/L，TOC 986 mg/L，氯离子18500 mg/L，TDS 32400 mg/L，pH=7.3，B/C=0.14，有机物以稳定酰胺键结构为主，可生化性极差，常规工艺难以降解。 2.2 电极制备与试验工况 原始石墨极板经酸洗、超声清洗、烘干预处理。改性电极采用硝酸铁溶液浸渍吸附，高温煅烧固化，在石墨表面生成均匀铁基催化活性层。试验采用石墨/改性石墨为阴极，钛基MMO为阳极，极板间距20mm，电流密度梯度5～15 mA/cm²，电解时间90min，空气曝气0.7 L/min，检测COD、TOC、H₂O₂产量、槽压及循环稳定性。 3 试验结果与分析 3.1 改性前后降解效果对比 最优工况10 mA/cm²、90min条件下，原始石墨电极COD去除率58.2%，TOC去除率43.5%，最大H₂O₂产量131.6 mg/L，B/C提升至0.29；铁基改性石墨电极COD去除率76.3%，TOC去除率61.8%，最大H₂O₂产量227.4 mg/L，B/C提升至0.38。改性后过氧化氢产量提升72.8%，难降解有机物断链脱毒效果大幅提升，对稳定DMF酰胺键的断裂能力显著优于原始电极。 3.2 pH适配性对比 原始石墨电极仅在酸性pH=3条件下效能最优，中性、碱性条件下活性大幅衰减，pH=7时COD去除率仅32.8%；改性石墨电极pH适配区间显著拓宽，中性条件下COD去除率仍可达48.5%，对原水水质波动的耐受能力更强，更适配实际工程复杂水质。 3.3 抗污染与循环稳定性 连续6批次无再生循环试验，原始石墨电极COD去除率由58.2%降至42.4%，衰减15.8个百分点，微孔吸附堵塞严重；改性石墨电极由76.3%降至67.1%，仅衰减9.2个百分点。铁基改性优化了电极表面结构，降低有机污染物吸附沉积，显著提升电极抗钝化能力与连续运行稳定性。 3.4 能耗分析 同等工况下，改性石墨电极槽压略高于原始石墨，吨水能耗提升8.3%，但污染物去除效率提升18个百分点以上，单位COD去除能耗显著优于原始电极，综合能效更高。 4 改性机理分析 铁基催化活性层可有效降低氧还原反应活化能，提升二电子还原反应选择性，抑制析氢副反应，大幅提升原位过氧化氢产量；同时改性后电极表面孔隙结构优化，减少有机污染物吸附沉积，缓解电极钝化；活性金属位点可协同催化自由基链式反应，持续强化难降解有机物开环断链，实现高效脱毒预处理。 5 结论 铁基改性可显著优化石墨电极催化性能，大幅提升H₂O₂产量与难降解有机物降解效率，拓宽pH适配区间、增强抗污染稳定性。在处理高盐DMF难降解废水时，改性石墨电极相较原始石墨综合性能提升显著，适合用于精细化小试研究与难降解废水深度预处理。该改性工艺简单、成本低、效果好，具备良好的科研与工程应用价值。 |
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