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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】三元材料振实密度低
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yyanjing

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】三元材料振实密度低

请教各位做三元材料的虫友，大家做出来的三元材料的振实密度一般是多少？我的做出来只有1.7左右，相对来说是偏低的，请问大家是怎么解决这样的问题的？  
      我的前躯体的形貌在未烧之前基本上成类球形，但是烧结之后球形结构基本被破坏，我觉得这应该是造成振实密度低的原因，但是找不到好的解决办法。
      请大家多多回帖交流，谢谢！！！
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1楼 2011-01-13 14:52:51
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
yyanjing(金币+10): 多谢，看来我也要把前躯体的合成条件再控制严格一些 2011-01-18 08:51:36
引用回帖:
Originally posted by 416680992 at 2011-01-17 13:43:45:

但我不想要它破碎，不知道您有什么好建议么？

这个说实话和破碎与否没太大关系，破碎提高的主要是其加工性能（碾压密度），对于振实密度会有小幅度的提升，但是成品电性能和振实密度如何最关键还是取决于你的前躯体（因为对于同一种材料，焙烧工艺基本是确定的，在焙烧工艺上不可能有太大的进展）。
看你前面提供的SEM，觉得你的前躯体长的还是有点虚，并且，貌似你的中位粒度也不大，所以振实密度不高也挺正常的（我这说的不高是相对于氢氧化物前躯体而言的，对于碳酸盐而言，具体是高还是低要参照碳酸盐前躯体振实密度的报道来看）。
对于振实的提高，笼统来说建议你改进前躯体制备工艺。
1.比如提升反应的pH值，提升晶体的成核速度，抑制生长速度，这样使得晶体更多的成核，而不是一股脑的生长，生长的越缓慢，越能促进颗粒长密实，促进最后TD高
2.降低pH值，促进你晶体的生长，抑制成核，否则成核过多，产物全部为细分，粒度低，分布窄，TD，碾压统统都低，压根就是废料
1、2看似矛盾，其实意思就是说要选取合适的pH值，不能太高，不能太低，另外过程中要控制pH的稳定（可以调节碱或者盐的流速）。具体的精确值需要试验论证了，碳酸盐沉淀的范围大概在7-8之间，以0.1为区间试吧
3.促使颗粒的长大。其实和2是相关的，要是你的颗粒不光要长的好，长的密，而且要长的大，颗粒越大，振实相应也就越高。你这个SEM中看出你的颗粒太小了，一般也才2-3微米，这个在工业上都叫细粉，压根就是废料。
4.改变试验条件。例如底液用什么？沉淀剂（碱）用什么？用碳酸氢铵还是碳酸钠+氨水。如果用碳酸钠+氨水，是分开泵入还是混合泵入？如果是混合泵入，氢氧化钠/氨水的配比是多少？这些都会影响到产物的性质。

总之，做前躯体是有很多地方可以摸索的，慢慢来吧，不要着急。建议你实验过程中多取过程量，建立详细的数据库，这样才能分析出试验的得失
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15楼2011-01-17 20:22:39
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cheeka

铜虫 (小有名气)
yyanjing(金币+2): 多谢，请问一般碳酸盐沉淀剂的前躯体及成品振实密度一般是多少？？？ 2011-03-01 09:00:06
碳酸盐的作出来就是振实密度比较低，而且终烧之后球形会被破坏，因为烧成过程中放出二氧化碳，要是想合成振实密度高的最好还是用氢氧化物。还有就是降低烧成过程中的升温速度
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21楼2011-02-25 21:08:13
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 守护TS at 2013-09-03 08:42:00
您好，你这里说的pH低生长快，pH高成核快是对于碳酸盐前驱体来说的，是吗？因为我看到刘登华的硕士学位论文里说用氨水做络合剂时候，跟你说的刚好相反，我就糊涂了。但是他论文里面描述的原理也对的...

你可以根据粒度和形貌来观察，当pH较高的时候，材料颗粒的粒度很小，而且Dmin非常小，微观形貌表现为无规则的小颗粒，说明在高pH下，晶体的成核占主导，而生长占次要地位
当pH较低时，颗粒的粒度较大，生长较快，Dmin较高，微观形貌表现为较大的颗粒
工业生产上一般也是这样，在其他条件改动不大的时候，生产大粒度前驱体的pH一般要比生产小粒度前驱体的pH要略低
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27楼2013-09-03 09:02:50
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普通回帖

hyybjn

金虫 (小有名气)
呃.. 我也是做三元的 这个球形应该也是共沉淀出来的吧? 想问问前辈很高的碱性 再加上高温 拿什么容器能不粘锅呢?
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2楼2011-01-13 15:34:52
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
yyanjing(金币+5):谢谢，前躯体制备的话就是共沉淀的方法，前躯体的形貌是类球形的，但是烧结之后球形形貌就被破坏了 2011-01-14 09:18:47
影响三元材料TD的因素太多了。首先你是三元材料中的哪种材料？不同的材料的TD都会有区别。此外，中位粒度时多少？一般来说，大中位粒度的材料要高于小中位粒度的，例如13微米523前躯体就能有2.4-2.5，成品能到2.6，而8-10微米523前躯体TD就只有2.2-2.3的样子，成品最多2.4；另外，你的粒度分布如何，一般来说粒度分布广的材料TD也相对要高一些。
当然，你这个TD也太低了一些，可能原因不光是上面几条，更重要的在于你的制备工艺，而核心可能在于你的前躯体制备工艺上。你的前躯体的TD应该比1.7更低。你的前躯体制备条件是怎么样的？形貌是什么样的？不知道这些的话无法得出你材料TD低的原因。
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3楼2011-01-13 16:36:26
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416680992

木虫 (著名写手)
yyanjing(金币+2):多谢回帖，你的预烧温度是多少的时候球形形貌没被破坏？低温预烧之后有没有做过性能测试？ 2011-01-14 09:21:34
话说我也遇到LZ这种情况，制备的前驱体是球型的，在温度不是很高的条件下预烧球型形貌不会被破坏，但最后高温煅烧的时候球型形貌就被破坏，我也搞不清到底什么原因，有哪位合成高手知道原因么？
PS：用共沉淀做的，滴的氨水，碳酸盐为沉淀剂
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4楼2011-01-13 16:46:12
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hyybjn

金虫 (小有名气)
yyanjing(金币+1):多谢交流 2011-01-14 09:21:52
引用回帖:
Originally posted by 416680992 at 2011-01-13 16:46:12:
话说我也遇到LZ这种情况，制备的前驱体是球型的，在温度不是很高的条件下预烧球型形貌不会被破坏，但最后高温煅烧的时候球型形貌就被破坏，我也搞不清到底什么原因，有哪位合成高手知道原因么？
PS：用共沉淀做的 ...

碳酸盐做沉淀剂 高温应该经常冒泡吧.. 有气体冲击 形貌应该比较容易破坏吧.. 我也不清楚 坐等高手解答..
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5楼2011-01-14 09:05:08
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
楼上两位能否方便附上前躯体和成品的SEM图片？
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6楼2011-01-14 09:43:37
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416680992

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hyybjn at 2011-01-14 09:05:08:

碳酸盐做沉淀剂 高温应该经常冒泡吧.. 有气体冲击 形貌应该比较容易破坏吧.. 我也不清楚 坐等高手解答..

冒泡？你说的是在马弗炉中煅烧的时候么？我预烧并没有加锂，只是生成复合氧化物，所以不需要进行性能测试，预烧之后样品再加锂进行二次煅烧。
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7楼2011-01-14 10:01:17
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yyanjing

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-01-14 09:43:37:
楼上两位能否方便附上前躯体和成品的SEM图片？

以下分别为烧前和烧后的SEM图片
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8楼2011-01-17 09:40:31
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by yyanjing at 2011-01-17 09:40:31:

以下分别为烧前和烧后的SEM图片

你用的碳酸盐做沉淀剂还是用的氢氧化钠呢？
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9楼2011-01-17 11:53:21
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416680992

木虫 (著名写手)
yyanjing(金币+1): 多谢回帖交流 2011-01-18 08:52:29
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-01-17 11:53:21:



你用的碳酸盐做沉淀剂还是用的氢氧化钠呢？

我做的和你差的比较大，感觉你烧后的还好啊，下面为我预烧与二次煅烧的SEM图：
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10楼2011-01-17 12:15:09
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 416680992 at 2011-01-17 12:15:09:

我做的和你差的比较大，感觉你烧后的还好啊，下面为我预烧与二次煅烧的SEM图：

你的这个是用碳酸盐做的沉淀剂吗？

看你的SEM，觉得你的成品料形貌还行，一次颗粒比较均匀和饱满。成品破碎后一般都差不多这个样子。

而8楼的成品料好像烧的温度有点高，颗粒太大，有点过烧了

[ Last edited by cxksama on 2011-1-17 at 13:27 ]
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11楼2011-01-17 13:25:26
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commandled

铜虫 (初入文坛)
三元材料的振实密度就我现在的经验来看同这几个方面有联系：
1.前驱体粒度及振实在密度，因为三元成品粒度主要是前驱体粒度影响的，前驱体的粒度大振实高，产品的振实也相对高点
2.烧结温度，烧结温度越高相同产品振实密度在一定范围内越大。


上图SEM材料振实密度2.7左右
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12楼2011-01-17 13:41:45
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416680992

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-01-17 13:25:26:


你的这个是用碳酸盐做的沉淀剂吗？

看你的SEM，觉得你的成品料形貌还行，一次颗粒比较均匀和饱满。成品破碎后一般都差不多这个样子。

而8楼的成品料好像烧的温度有点高，颗粒太大，有点过烧了

[ La ...

但我不想要它破碎，不知道您有什么好建议么？
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13楼2011-01-17 13:43:45
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 416680992 at 2011-01-17 12:15:09:

我做的和你差的比较大，感觉你烧后的还好啊，下面为我预烧与二次煅烧的SEM图：

请问你的产品的镍钴锰是个什么比例关系？
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14楼2011-01-17 19:41:53
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416680992

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-01-17 20:22:39:



这个说实话和破碎与否没太大关系，破碎提高的主要是其加工性能（碾压密度），对于振实密度会有小幅度的提升，但是成品电性能和振实密度如何最关键还是取决于你的前躯体（因为对于同一种材料，焙烧工艺基本是 ...

受教了，谢谢你，以后我们再慢慢道来，预祝新年快乐
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16楼2011-01-17 23:57:29
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yyanjing

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-01-17 11:53:21:



你用的碳酸盐做沉淀剂还是用的氢氧化钠呢？

用碳酸盐做沉淀剂的
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17楼2011-01-18 08:43:34
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by yyanjing at 2011-01-18 08:43:34:


用碳酸盐做沉淀剂的

你的这个除了我在15楼说的那些以外，我还建议你提高搅拌转速，你的颗粒多为小颗粒的团聚，这样的形貌TD肯定不会高，而且过多的团聚也影响颗粒的长大长密实，其电性能也会受到影响。
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18楼2011-01-18 09:28:39
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hu221304

新虫 (小有名气)
yyanjing(金币+2): 多谢回帖交流. 2011-01-19 20:23:28
碳酸化合物高稳分解，破坏颗粒结构
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19楼2011-01-18 10:02:10
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shanxinyu

铜虫 (小有名气)
yyanjing(金币+1): 多谢，我就觉得是前躯体振实密度低呢，但是又没有具体的方法使其得到改善 2011-03-01 08:57:49
密度有2.3左右，没做好那肯定是1.前驱体振实差 2.烧结流动性差 3.过烧 4.配比出了问题，哈哈，你看你是哪个。
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20楼2011-02-25 16:50:04
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463513541

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做的三元111，条件是PH11，温度40度，盐浓度是1mol/L，NaOH是2mol/L，氨水1mol/L，最后做出来的振实密度才1.3左右，请问有什么好的解决办法？
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22楼2011-12-05 16:25:12
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殇绪

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的前驱体振实密度更低，而且烧结以后粒径从6,8，10,12降低到4个微米 我不知道那里出了错误。也是求指导啊
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23楼2012-08-20 16:53:42
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1985hym

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by yyanjing at 2011-01-17 09:40:31
以下分别为烧前和烧后的SEM图片

...

过烧了，温度再稍微降一点
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24楼2013-04-13 00:31:38
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守护TS

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by cxksama at 2011-01-17 20:22:39
这个说实话和破碎与否没太大关系，破碎提高的主要是其加工性能（碾压密度），对于振实密度会有小幅度的提升，但是成品电性能和振实密度如何最关键还是取决于你的前躯体（因为对于同一种材料，焙烧工艺基本是确 ...

您好，你这里说的pH低生长快，pH高成核快是对于碳酸盐前驱体来说的，是吗？因为我看到刘登华的硕士学位论文里说用氨水做络合剂时候，跟你说的刚好相反，我就糊涂了。但是他论文里面描述的原理也对的
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25楼2013-09-03 08:42:00
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守护TS

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 463513541 at 2011-12-05 16:25:12
我做的三元111，条件是PH11，温度40度，盐浓度是1mol/L，NaOH是2mol/L，氨水1mol/L，最后做出来的振实密度才1.3左右，请问有什么好的解决办法？

浓度那么高，进料速率应该要很低才行。
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26楼2013-09-03 08:43:22
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匿名

用户注销 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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28楼2014-05-27 21:16:14
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死梦梦

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你们的振实密度怎么测试啊？用量筒吗？
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29楼2014-07-14 11:22:52
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慧慧230

铜虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by 463513541 at 2011-12-05 16:25:12
我做的三元111，条件是PH11，温度40度，盐浓度是1mol/L，NaOH是2mol/L，氨水1mol/L，最后做出来的振实密度才1.3左右，请问有什么好的解决办法？

想知道加料顺序是怎样的，谢谢！

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30楼2016-03-30 10:11:15
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zyj19910816

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by hyybjn at 2011-01-14 09:05:08
碳酸盐做沉淀剂 高温应该经常冒泡吧.. 有气体冲击 形貌应该比较容易破坏吧.. 我也不清楚 坐等高手解答.....

碳酸盐高温下分解，容易让骨架塌陷
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31楼2016-06-07 16:56:17
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leemon翔

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by commandled at 2011-01-17 13:41:45
三元材料的振实密度就我现在的经验来看同这几个方面有联系：
1.前驱体粒度及振实在密度，因为三元成品粒度主要是前驱体粒度影响的，前驱体的粒度大振实高，产品的振实也相对高点
2.烧结温度，烧结温度越高相同产品 ...

请问您的烧结温度是多少，烧多长时间
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32楼2017-06-28 09:33:19
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haichang258

铁虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 416680992 at 2011-01-17 12:15:09
我做的和你差的比较大，感觉你烧后的还好啊，下面为我预烧与二次煅烧的SEM图：

...

你做的像是单晶呀
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33楼2017-09-06 17:09:19
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