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yyanjing

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】三元材料振实密度低

请教各位做三元材料的虫友,大家做出来的三元材料的振实密度一般是多少?我的做出来只有1.7左右,相对来说是偏低的,请问大家是怎么解决这样的问题的?  
      我的前躯体的形貌在未烧之前基本上成类球形,但是烧结之后球形结构基本被破坏,我觉得这应该是造成振实密度低的原因,但是找不到好的解决办法。
      请大家多多回帖交流,谢谢!!!
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yyanjing(金币+10): 多谢,看来我也要把前躯体的合成条件再控制严格一些 2011-01-18 08:51:36
引用回帖:
Originally posted by 416680992 at 2011-01-17 13:43:45:

但我不想要它破碎,不知道您有什么好建议么?

这个说实话和破碎与否没太大关系,破碎提高的主要是其加工性能(碾压密度),对于振实密度会有小幅度的提升,但是成品电性能和振实密度如何最关键还是取决于你的前躯体(因为对于同一种材料,焙烧工艺基本是确定的,在焙烧工艺上不可能有太大的进展)。
看你前面提供的SEM,觉得你的前躯体长的还是有点虚,并且,貌似你的中位粒度也不大,所以振实密度不高也挺正常的(我这说的不高是相对于氢氧化物前躯体而言的,对于碳酸盐而言,具体是高还是低要参照碳酸盐前躯体振实密度的报道来看)。
对于振实的提高,笼统来说建议你改进前躯体制备工艺。
1.比如提升反应的pH值,提升晶体的成核速度,抑制生长速度,这样使得晶体更多的成核,而不是一股脑的生长,生长的越缓慢,越能促进颗粒长密实,促进最后TD高
2.降低pH值,促进你晶体的生长,抑制成核,否则成核过多,产物全部为细分,粒度低,分布窄,TD,碾压统统都低,压根就是废料
1、2看似矛盾,其实意思就是说要选取合适的pH值,不能太高,不能太低,另外过程中要控制pH的稳定(可以调节碱或者盐的流速)。具体的精确值需要试验论证了,碳酸盐沉淀的范围大概在7-8之间,以0.1为区间试吧
3.促使颗粒的长大。其实和2是相关的,要是你的颗粒不光要长的好,长的密,而且要长的大,颗粒越大,振实相应也就越高。你这个SEM中看出你的颗粒太小了,一般也才2-3微米,这个在工业上都叫细粉,压根就是废料。
4.改变试验条件。例如底液用什么?沉淀剂(碱)用什么?用碳酸氢铵还是碳酸钠+氨水。如果用碳酸钠+氨水,是分开泵入还是混合泵入?如果是混合泵入,氢氧化钠/氨水的配比是多少?这些都会影响到产物的性质。

总之,做前躯体是有很多地方可以摸索的,慢慢来吧,不要着急。建议你实验过程中多取过程量,建立详细的数据库,这样才能分析出试验的得失
15楼2011-01-17 20:22:39
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hyybjn

金虫 (小有名气)


呃.. 我也是做三元的 这个球形应该也是共沉淀出来的吧? 想问问前辈很高的碱性 再加上高温 拿什么容器能不粘锅呢?
2楼2011-01-13 15:34:52
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yyanjing(金币+5):谢谢,前躯体制备的话就是共沉淀的方法,前躯体的形貌是类球形的,但是烧结之后球形形貌就被破坏了 2011-01-14 09:18:47
影响三元材料TD的因素太多了。首先你是三元材料中的哪种材料?不同的材料的TD都会有区别。此外,中位粒度时多少?一般来说,大中位粒度的材料要高于小中位粒度的,例如13微米523前躯体就能有2.4-2.5,成品能到2.6,而8-10微米523前躯体TD就只有2.2-2.3的样子,成品最多2.4;另外,你的粒度分布如何,一般来说粒度分布广的材料TD也相对要高一些。
当然,你这个TD也太低了一些,可能原因不光是上面几条,更重要的在于你的制备工艺,而核心可能在于你的前躯体制备工艺上。你的前躯体的TD应该比1.7更低。你的前躯体制备条件是怎么样的?形貌是什么样的?不知道这些的话无法得出你材料TD低的原因。
3楼2011-01-13 16:36:26
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416680992

木虫 (著名写手)


yyanjing(金币+2):多谢回帖,你的预烧温度是多少的时候球形形貌没被破坏?低温预烧之后有没有做过性能测试? 2011-01-14 09:21:34
话说我也遇到LZ这种情况,制备的前驱体是球型的,在温度不是很高的条件下预烧球型形貌不会被破坏,但最后高温煅烧的时候球型形貌就被破坏,我也搞不清到底什么原因,有哪位合成高手知道原因么?
PS:用共沉淀做的,滴的氨水,碳酸盐为沉淀剂
4楼2011-01-13 16:46:12
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