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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

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专业: 中药学其他科学问题

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是，走空针和空白时在主峰位置有干扰峰，且面积恒定（50左右），进样后空白干扰峰面积不增大，DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时，峰高降低至200左右，空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针，换过柱子和仪器，都没有效果。
请教各位高手指点一二。

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前事不忘后事之师

1楼 2014-12-03 08:32:38

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至尊木虫 (著名写手)

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专业: 药物分析

引用回帖:

12楼: Originally posted by dhtgyhjj1986 at 2014-12-03 16:53:07
0μl进样是走空针吗？走空针也有干扰峰，面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致，但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解，但在流动相（水相or初始比例）中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低，由于流动相不能溶 ...

空针和0μl是一样的。从你的情况来看应该和色谱柱以及仪器没有关系，而流动相溶解能力小，干扰峰会降低，我想知道是不是流动相作为空白时干扰峰降低，如果是，可能需要怀疑进样瓶或者配制样品的器具污染，可以换新的或者重新清洗（例如用铬酸或者醇碱清洗）后再次进样试试。