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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 空白对照中主峰位置干扰问题已有8人参与

本人现在做一种新药的有关物方法摸索。遇到问题是,走空针和空白时在主峰位置有干扰峰,且面积恒定(50左右),进样后空白干扰峰面积不增大,DAD检测吸收曲线与终产物一致。
走等度时,峰高降低至200左右,空白无干扰峰出现。
目前已经洗过针,换过柱子和仪器,都没有效果。
请教各位高手指点一二。
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前事不忘后事之师
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by klicking at 2014-12-03 15:43:32
走过0μl进样的没有?可以看看是进样系统的残留还是色谱柱的残留 Agilent的系统如果流动相与进样溶剂差别太大,进样系统容易残留...

0μl进样是走空针吗?走空针也有干扰峰,面积和走空白一致。流动相和溶剂组成一致,但比例不同。样品在溶剂中更易于溶解,但在流动相(水相or初始比例)中也可以溶解。流动相溶解时干扰峰会降低,由于流动相不能溶解某些潜在的小极性杂质,所以溶剂没选水相。好纠结。
前事不忘后事之师
12楼2014-12-03 16:53:07
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trsdfae

新虫 (小有名气)


那么小,果断是梯度问题吧
2楼2014-12-03 08:36:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, 有帮助, 是的,走自己的梯度有干扰,走等度没有。好的,我试一试。 2014-12-03 13:02:09
被你的描述搞糊涂了,你开始说的干扰是走你选定的梯度方法吧,根据你后来的等度方法来看应该不是残留,可能是梯度导致的溶剂干扰,你试试调整流动相比例或梯度程序,如果你的供试品不是流动相溶解的建议也更换成流动相。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2014-12-03 08:39:25
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lia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+2, 有帮助, 谢谢,流动相是水,乙腈,甲醇,三氟乙酸,没有盐啊。 2014-12-03 13:03:26
我们有一次做的磷酸盐,进空针也是主峰处有干扰,后来将磷酸盐浓度降低就没有干扰了。
4楼2014-12-03 09:43:07
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