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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[交流] 求问,定量中的标准加入法 已有5人参与

标准加入法,就是在样品中加入一定量的待测物质,然后测定加样前后的峰面积,根据峰面积比例来计算吗?这样就不需要做标准曲线了吧?
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-12-02 21:21:36
比如样品待测物面积是10,加入1mg标准物质,面积为110,那样品中的待测物浓度是0.1mg?...

你这种定量方法相当于只进一个标准品,1mg/mL面积是100,样品面积10,据此算出样品浓度0.1mg/mL。此种方法称为单点定量法,即用一个浓度点的标准品来定量。
但是单点定量法有很大的局限性,要求待测样品浓度和标准品浓度接近。要想准确定量,样品浓度要在标准品浓度的50%-200%之间,也就是两倍之内。这种方法多用于化药QC,因为化药的浓度是可以确定的。
对于未知浓度的样品,做标准曲线是最好的办法。事实上,即使是浓度可以确定的样品,做标准曲线依然是最准确的办法,只不过有些时候为了节省成本采用单点定量法。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
9楼2014-12-02 21:42:48
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
恕我愚钝,不做标准曲线怎么算浓度?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-12-02 19:55:08
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wcs8512

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
标准加入法:首先称取尽可能相同量的样品四份,其中一个做空白,另外三个加入不同浓度的待测物,以加入的待测物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,做曲线,反向延长曲线与横坐标的交点即为待测物浓度。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-12-02 20:01:17
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雨梦无声

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
二楼正解,点越多越准。何必呢,外标法不是杠杠的?
4楼2014-12-02 21:02:33
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-02 19:55:08
恕我愚钝,不做标准曲线怎么算浓度?

比如样品待测物面积是10,加入1mg标准物质,面积为110,那样品中的待测物浓度是0.1mg?
5楼2014-12-02 21:21:36
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wcs8512 at 2014-12-02 20:01:17
标准加入法:首先称取尽可能相同量的样品四份,其中一个做空白,另外三个加入不同浓度的待测物,以加入的待测物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,做曲线,反向延长曲线与横坐标的交点即为待测物浓度。
...

额,我做的是未知浓度的样品。如果按您的方法,所需时间就要乘以四倍?
6楼2014-12-02 21:22:30
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-12-02 21:02:33
二楼正解,点越多越准。何必呢,外标法不是杠杠的?

因为做的物质含量很低,1μg/mL左右,另外基质可能有点复杂,是不是外标法不太准确?内标法太贵了,做不起啊。。。
7楼2014-12-02 21:23:54
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢参与交流,欢迎常来分析版 2014-12-03 09:00:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-12-02 21:23:54
因为做的物质含量很低,1μg/mL左右,另外基质可能有点复杂,是不是外标法不太准确?内标法太贵了,做不起啊。。。...

看你什么分析方法,色谱的话能分开就可以准确定量,管你基质多复杂。外标法准不准与你操作水平有一定关系(比如你能否控制每次样品的体积等)?内标法为什么贵?
8楼2014-12-02 21:30:17
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-12-02 21:30:17
看你什么分析方法,色谱的话能分开就可以准确定量,管你基质多复杂。外标法准不准与你操作水平有一定关系(比如你能否控制每次样品的体积等)?内标法为什么贵?...

我的操作还是不错的,待测组分在表曲里面也可以分开。但是标准曲线是溶解在纯溶剂中的,样品是环境中的,可能会造成基质干扰?因为我是做药物检测的,内标物都是同位素,一毫升就将近一万啊。。。。
10楼2014-12-03 03:31:33
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