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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问，定量中的标准加入法
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[交流] 求问，定量中的标准加入法 已有5人参与

标准加入法，就是在样品中加入一定量的待测物质，然后测定加样前后的峰面积，根据峰面积比例来计算吗？这样就不需要做标准曲线了吧？
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1楼 2014-12-02 17:25:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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5楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-12-02 21:21:36
比如样品待测物面积是10，加入1mg标准物质，面积为110，那样品中的待测物浓度是0.1mg？...

你这种定量方法相当于只进一个标准品，1mg/mL面积是100，样品面积10，据此算出样品浓度0.1mg/mL。此种方法称为单点定量法，即用一个浓度点的标准品来定量。
但是单点定量法有很大的局限性，要求待测样品浓度和标准品浓度接近。要想准确定量，样品浓度要在标准品浓度的50%-200%之间，也就是两倍之内。这种方法多用于化药QC，因为化药的浓度是可以确定的。
对于未知浓度的样品，做标准曲线是最好的办法。事实上，即使是浓度可以确定的样品，做标准曲线依然是最准确的办法，只不过有些时候为了节省成本采用单点定量法。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2014-12-02 21:42:48
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
恕我愚钝，不做标准曲线怎么算浓度？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-02 19:55:08
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wcs8512

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
标准加入法：首先称取尽可能相同量的样品四份，其中一个做空白，另外三个加入不同浓度的待测物，以加入的待测物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，做曲线，反向延长曲线与横坐标的交点即为待测物浓度。

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3楼2014-12-02 20:01:17
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雨梦无声

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
二楼正解，点越多越准。何必呢，外标法不是杠杠的？
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4楼2014-12-02 21:02:33
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-02 19:55:08
恕我愚钝，不做标准曲线怎么算浓度？

比如样品待测物面积是10，加入1mg标准物质，面积为110，那样品中的待测物浓度是0.1mg？
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5楼2014-12-02 21:21:36
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wcs8512 at 2014-12-02 20:01:17
标准加入法：首先称取尽可能相同量的样品四份，其中一个做空白，另外三个加入不同浓度的待测物，以加入的待测物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，做曲线，反向延长曲线与横坐标的交点即为待测物浓度。
...

额，我做的是未知浓度的样品。如果按您的方法，所需时间就要乘以四倍？
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6楼2014-12-02 21:22:30
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-12-02 21:02:33
二楼正解，点越多越准。何必呢，外标法不是杠杠的？

因为做的物质含量很低，1μg/mL左右，另外基质可能有点复杂，是不是外标法不太准确？内标法太贵了，做不起啊。。。
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7楼2014-12-02 21:23:54
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雨梦无声

金虫 (著名写手)
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢参与交流，欢迎常来分析版 2014-12-03 09:00:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-12-02 21:23:54
因为做的物质含量很低，1μg/mL左右，另外基质可能有点复杂，是不是外标法不太准确？内标法太贵了，做不起啊。。。...

看你什么分析方法，色谱的话能分开就可以准确定量，管你基质多复杂。外标法准不准与你操作水平有一定关系（比如你能否控制每次样品的体积等）？内标法为什么贵？
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8楼2014-12-02 21:30:17
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 雨梦无声 at 2014-12-02 21:30:17
看你什么分析方法，色谱的话能分开就可以准确定量，管你基质多复杂。外标法准不准与你操作水平有一定关系（比如你能否控制每次样品的体积等）？内标法为什么贵？...

我的操作还是不错的，待测组分在表曲里面也可以分开。但是标准曲线是溶解在纯溶剂中的，样品是环境中的，可能会造成基质干扰？因为我是做药物检测的，内标物都是同位素，一毫升就将近一万啊。。。。
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10楼2014-12-03 03:31:33
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