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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
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quwei8175

木虫 (小有名气)

[求助] 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！ 已有4人参与

本人在化学合成银颗粒过程中，大部分粒子粒径均一，但是出现了少数大颗粒(似乎是在一个小颗粒上又长出另外一个或两个颗粒)，不知道是何种原因，请教大家！
合成条件：向含有PVP的硝酸银溶液中缓慢加入还原剂，搅拌桨搅拌加热。
是原料的问题，还是搅拌有死角的问题呢？
谢谢大家。

银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
1.png


银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！-1
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1楼 2014-12-02 07:35:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangsjzjff

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先说当溶液浓度比较高的时候，出现一些大颗粒是比较正常的，即使分散剂的量加到很多也很难避免。因为初生的小粒子的表面能很高，自然要往一起聚集，除非理想情况，一生成就被保护剂包裹。我们的经验，采用一次性快速混合粒径均一性更好一些，但在实际应用中，并不一定要求粒径完全均一，只要在一个合理的范围就可以，反而是那些为了获得均一而大量添加的分散剂比较麻烦（指的是微米粉，纳米的要除掉就更费劲了）。而且分散剂的选择十分重要，对于想获得均匀粒径来说。
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quwei8175
众好之，必察焉；众恶之，必察焉
6楼2014-12-03 08:14:59
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stao4312

木虫 (著名写手)
已经做的很不错了，某个团聚在合理范围内是允许的
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10楼2014-12-03 09:35:27
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普通回帖

淄博交通

铁杆木虫 (著名写手)
你好，我在做纳米银颗粒，看你做的微米银的粒径分布还不错，想请问你几个问题：
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比；
2. 搅拌速度是多少；
3. 你有测过银的纯度吗？
纯属交流学习，谢谢！
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2楼2014-12-02 08:48:07
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淄博交通 at 2014-12-02 08:48:07
你好，我在做纳米银颗粒，看你做的微米银的粒径分布还不错，想请问你几个问题：
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比；
2. 搅拌速度是多少；
3. 你有测过银的纯度吗？
纯属交流学习，谢谢！

质量比的问题无法奉告。搅拌速度大约5转/秒，用的是最普通的电增力搅拌。银的纯度没有测过，使用的是4个9的银。
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3楼2014-12-02 09:40:55
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626939485

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主如果是实验的某个过程中需要Ag可以这么做，如果是单纯的做合成，那这个结果还是挺差的，即使没有你所说的个别的大颗粒，你的粒径分布也很宽，没必要纠结于个别大颗粒。现在Ag的合成已经非常成熟，随便搜索一下，按照文献来做比你这个结果会好很多。
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4楼2014-12-02 19:45:55
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LifePursuit

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
太正常了，Ag纳米颗粒就是容易聚并，就算是包裹有stabilizer也是如此。而且放的时间越久、聚并越严重。

不用纠结，不光是你，谁做的都是这样，呵呵。
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5楼2014-12-02 21:40:05
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 626939485 at 2014-12-02 19:45:55
楼主如果是实验的某个过程中需要Ag可以这么做，如果是单纯的做合成，那这个结果还是挺差的，即使没有你所说的个别的大颗粒，你的粒径分布也很宽，没必要纠结于个别大颗粒。现在Ag的合成已经非常成熟，随便搜索一下， ...

我做的银粉是工业用的，不是实验室的合成。我的目标是颗粒粒径在1微米以下，大颗粒会对后面的应用产生影响。
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7楼2014-12-03 08:46:33
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by LifePursuit at 2014-12-02 21:40:05
太正常了，Ag纳米颗粒就是容易聚并，就算是包裹有stabilizer也是如此。而且放的时间越久、聚并越严重。

不用纠结，不光是你，谁做的都是这样，呵呵。

这几个大颗粒不是存放造成的，是在合成中形成的。
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8楼2014-12-03 08:47:34
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quwei8175

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangsjzjff at 2014-12-03 08:14:59
首先说当溶液浓度比较高的时候，出现一些大颗粒是比较正常的，即使分散剂的量加到很多也很难避免。因为初生的小粒子的表面能很高，自然要往一起聚集，除非理想情况，一生成就被保护剂包裹。我们的经验，采用一次性快 ...

谢谢兄台的指教。还想请教，一次性快速混合是什么意思？谢谢。
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9楼2014-12-03 08:48:34
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