24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 2434  |  回复: 21

quwei8175

木虫 (小有名气)

[求助] 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!已有4人参与

本人在化学合成银颗粒过程中,大部分粒子粒径均一,但是出现了少数大颗粒(似乎是在一个小颗粒上又长出另外一个或两个颗粒),不知道是何种原因,请教大家!
合成条件:向含有PVP的硝酸银溶液中缓慢加入还原剂,搅拌桨搅拌加热。
是原料的问题,还是搅拌有死角的问题呢?
谢谢大家。

银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!
1.png


银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!-1
2.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

有用数

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangsjzjff

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先说当溶液浓度比较高的时候,出现一些大颗粒是比较正常的,即使分散剂的量加到很多也很难避免。因为初生的小粒子的表面能很高,自然要往一起聚集,除非理想情况,一生成就被保护剂包裹。我们的经验,采用一次性快速混合粒径均一性更好一些,但在实际应用中,并不一定要求粒径完全均一,只要在一个合理的范围就可以,反而是那些为了获得均一而大量添加的分散剂比较麻烦(指的是微米粉,纳米的要除掉就更费劲了)。而且分散剂的选择十分重要,对于想获得均匀粒径来说。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

众好之,必察焉;众恶之,必察焉
6楼2014-12-03 08:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stao4312

木虫 (著名写手)

已经做的很不错了,某个团聚在合理范围内是允许的
10楼2014-12-03 09:35:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

淄博交通

铁杆木虫 (著名写手)

你好,我在做纳米银颗粒,看你做的微米银的粒径分布还不错,想请问你几个问题:
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比;
2. 搅拌速度是多少;
3. 你有测过银的纯度吗?
纯属交流学习,谢谢!
2楼2014-12-02 08:48:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quwei8175

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淄博交通 at 2014-12-02 08:48:07
你好,我在做纳米银颗粒,看你做的微米银的粒径分布还不错,想请问你几个问题:
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比;
2. 搅拌速度是多少;
3. 你有测过银的纯度吗?
纯属交流学习,谢谢!

质量比的问题无法奉告。搅拌速度大约5转/秒,用的是最普通的电增力搅拌。银的纯度没有测过,使用的是4个9的银。
3楼2014-12-02 09:40:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

626939485

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主如果是实验的某个过程中需要Ag可以这么做,如果是单纯的做合成,那这个结果还是挺差的,即使没有你所说的个别的大颗粒,你的粒径分布也很宽,没必要纠结于个别大颗粒。现在Ag的合成已经非常成熟,随便搜索一下,按照文献来做比你这个结果会好很多。
4楼2014-12-02 19:45:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LifePursuit

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
太正常了,Ag纳米颗粒就是容易聚并,就算是包裹有stabilizer也是如此。而且放的时间越久、聚并越严重。

不用纠结,不光是你,谁做的都是这样,呵呵。
5楼2014-12-02 21:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quwei8175

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 626939485 at 2014-12-02 19:45:55
楼主如果是实验的某个过程中需要Ag可以这么做,如果是单纯的做合成,那这个结果还是挺差的,即使没有你所说的个别的大颗粒,你的粒径分布也很宽,没必要纠结于个别大颗粒。现在Ag的合成已经非常成熟,随便搜索一下, ...

我做的银粉是工业用的,不是实验室的合成。我的目标是颗粒粒径在1微米以下,大颗粒会对后面的应用产生影响。
7楼2014-12-03 08:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quwei8175

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by LifePursuit at 2014-12-02 21:40:05
太正常了,Ag纳米颗粒就是容易聚并,就算是包裹有stabilizer也是如此。而且放的时间越久、聚并越严重。

不用纠结,不光是你,谁做的都是这样,呵呵。

这几个大颗粒不是存放造成的,是在合成中形成的。
8楼2014-12-03 08:47:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quwei8175

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangsjzjff at 2014-12-03 08:14:59
首先说当溶液浓度比较高的时候,出现一些大颗粒是比较正常的,即使分散剂的量加到很多也很难避免。因为初生的小粒子的表面能很高,自然要往一起聚集,除非理想情况,一生成就被保护剂包裹。我们的经验,采用一次性快 ...

谢谢兄台的指教。还想请教,一次性快速混合是什么意思?谢谢。
9楼2014-12-03 08:48:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 quwei8175 的主题更新
信息提示
请填处理意见