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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by stao4312 at 2014-12-03 09:35:27
已经做的很不错了，某个团聚在合理范围内是允许的

谢谢夸奖。如果说是实验室制备这是可以的，但是企业应用的话，一个标准达不到就是不合格产品。
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11楼2014-12-03 09:44:55
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quwei8175

木虫 (小有名气)
这个大颗粒是不是孪晶，不懂晶体知识，求指教。如果是孪晶，有什么办法不让孪晶产生呢？谢谢。
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12楼2014-12-03 09:47:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这似乎有两个可能：（1）是在照片显示的大粒径颗粒处，两个以上的颗粒上发生了数个一次颗粒之间的硬团聚，形成了大粒径的二次颗粒团聚体；（2）是在照片显示的大粒径颗粒处，少数颗粒的奥斯特瓦尔德熟化过程发生和别处相异的异常长大的现象。
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quwei8175
13楼2014-12-03 15:43:03
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quwei8175

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by peterflyer at 2014-12-03 15:43:03
这似乎有两个可能：（1）是在照片显示的大粒径颗粒处，两个以上的颗粒上发生了数个一次颗粒之间的硬团聚，形成了大粒径的二次颗粒团聚体；（2）是在照片显示的大粒径颗粒处，少数颗粒的奥斯特瓦尔德熟化过程发生和别 ...

谢谢！我感觉第二种的可能性大一些，由于反应时间较长，可能会有奥氏成熟过程。再请教一下，能否避免奥氏成熟呢？谢谢！
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14楼2014-12-04 08:03:01
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
14楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 08:03:01
谢谢！我感觉第二种的可能性大一些，由于反应时间较长，可能会有奥氏成熟过程。再请教一下，能否避免奥氏成熟呢？谢谢！...

能否避免奥氏熟化我不清楚，估计比较难。另外，颗粒粒径的均匀化还是有赖于奥氏熟化呢，只不过需要研究的是如何避免局部的异常情况。
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15楼2014-12-04 08:11:05
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by peterflyer at 2014-12-04 08:11:05
能否避免奥氏熟化我不清楚，估计比较难。另外，颗粒粒径的均匀化还是有赖于奥氏熟化呢，只不过需要研究的是如何避免局部的异常情况。...

奥。那局部的异常情况是不是就需要从搅拌速度、死角等工艺方面解决呢？
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16楼2014-12-04 08:24:26
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quwei8175

木虫 (小有名气)
以前的实验还有其他一些情况。第一张图中形成了单个大颗粒，第二张图中多个颗粒连接。两种形成的原因相同吗？都是用的PVP。
银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
3.png


银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！-1
4.png
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17楼2014-12-04 08:29:49
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
16楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 08:24:26
奥。那局部的异常情况是不是就需要从搅拌速度、死角等工艺方面解决呢？...

应该是吧。我们能做的就是让任何区域的反应条件如温度、pH值、浓度尽量的均匀一致，由此期望产物液均匀一致。但这还可能受原料的纯度的影响。比如二氯氧锆中的铪离子浓度就不低，达到了百分之好几，由于物理和化学性质的极其相似，又迫于成本不能提高的太多，目前一般没办法去除它们而得到很纯净的原料的。类似的还有很多。
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18楼2014-12-04 10:47:03
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by peterflyer at 2014-12-04 10:47:03
应该是吧。我们能做的就是让任何区域的反应条件如温度、pH值、浓度尽量的均匀一致，由此期望产物液均匀一致。但这还可能受原料的纯度的影响。比如二氯氧锆中的铪离子浓度就不低，达到了百分之好几，由于物理和化学 ...

有个同事给了个建议：在加入PVP的同时，再加入表面活性剂，降低表面能。您觉得可行吗？
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19楼2014-12-04 11:02:34
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殇之思

铁虫 (小有名气)
楼主，你们做的银粉振实密度多高啊？
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搞科研
20楼2014-12-04 17:41:11
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