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quwei8175

木虫 (小有名气)

[求助] 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!已有4人参与

本人在化学合成银颗粒过程中,大部分粒子粒径均一,但是出现了少数大颗粒(似乎是在一个小颗粒上又长出另外一个或两个颗粒),不知道是何种原因,请教大家!
合成条件:向含有PVP的硝酸银溶液中缓慢加入还原剂,搅拌桨搅拌加热。
是原料的问题,还是搅拌有死角的问题呢?
谢谢大家。

银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!
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银微米颗粒合成过程中出现大颗粒,求助!-1
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这似乎有两个可能:(1)是在照片显示的大粒径颗粒处,两个以上的颗粒上发生了数个一次颗粒之间的硬团聚,形成了大粒径的二次颗粒团聚体;(2)是在照片显示的大粒径颗粒处,少数颗粒的奥斯特瓦尔德熟化过程发生和别处相异的异常长大的现象。

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13楼2014-12-03 15:43:03
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
14楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 08:03:01
谢谢!我感觉第二种的可能性大一些,由于反应时间较长,可能会有奥氏成熟过程。再请教一下,能否避免奥氏成熟呢?谢谢!...

能否避免奥氏熟化我不清楚,估计比较难。另外,颗粒粒径的均匀化还是有赖于奥氏熟化呢,只不过需要研究的是如何避免局部的异常情况。
15楼2014-12-04 08:11:05
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
16楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 08:24:26
奥。那局部的异常情况是不是就需要从搅拌速度、死角等工艺方面解决呢?...

应该是吧。我们能做的就是让任何区域的反应条件如温度、pH值、浓度尽量的均匀一致,由此期望产物液均匀一致。但这还可能受原料的纯度的影响。比如二氯氧锆中的铪离子浓度就不低,达到了百分之好几,由于物理和化学性质的极其相似,又迫于成本不能提高的太多,目前一般没办法去除它们而得到很纯净的原料的。类似的还有很多。
18楼2014-12-04 10:47:03
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peterflyer

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引用回帖:
19楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 11:02:34
有个同事给了个建议:在加入PVP的同时,再加入表面活性剂,降低表面能。您觉得可行吗?...

先试试吧,反正也不麻烦的。
21楼2014-12-04 18:19:47
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