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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
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quwei8175

木虫 (小有名气)

[求助] 银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！ 已有4人参与

本人在化学合成银颗粒过程中，大部分粒子粒径均一，但是出现了少数大颗粒(似乎是在一个小颗粒上又长出另外一个或两个颗粒)，不知道是何种原因，请教大家！
合成条件：向含有PVP的硝酸银溶液中缓慢加入还原剂，搅拌桨搅拌加热。
是原料的问题，还是搅拌有死角的问题呢？
谢谢大家。

银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！
1.png


银微米颗粒合成过程中出现大颗粒，求助！-1
2.png
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1楼 2014-12-02 07:35:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
14楼: Originally posted by quwei8175 at 2014-12-04 08:03:01
谢谢！我感觉第二种的可能性大一些，由于反应时间较长，可能会有奥氏成熟过程。再请教一下，能否避免奥氏成熟呢？谢谢！...

能否避免奥氏熟化我不清楚，估计比较难。另外，颗粒粒径的均匀化还是有赖于奥氏熟化呢，只不过需要研究的是如何避免局部的异常情况。
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15楼2014-12-04 08:11:05
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淄博交通

铁杆木虫 (著名写手)
你好，我在做纳米银颗粒，看你做的微米银的粒径分布还不错，想请问你几个问题：
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比；
2. 搅拌速度是多少；
3. 你有测过银的纯度吗？
纯属交流学习，谢谢！
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2楼2014-12-02 08:48:07
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quwei8175

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淄博交通 at 2014-12-02 08:48:07
你好，我在做纳米银颗粒，看你做的微米银的粒径分布还不错，想请问你几个问题：
1. 你加的PVP与硝酸银的质量比；
2. 搅拌速度是多少；
3. 你有测过银的纯度吗？
纯属交流学习，谢谢！

质量比的问题无法奉告。搅拌速度大约5转/秒，用的是最普通的电增力搅拌。银的纯度没有测过，使用的是4个9的银。
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3楼2014-12-02 09:40:55
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626939485

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主如果是实验的某个过程中需要Ag可以这么做，如果是单纯的做合成，那这个结果还是挺差的，即使没有你所说的个别的大颗粒，你的粒径分布也很宽，没必要纠结于个别大颗粒。现在Ag的合成已经非常成熟，随便搜索一下，按照文献来做比你这个结果会好很多。
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4楼2014-12-02 19:45:55
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