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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用柠檬酸钠做银颗粒的各位大牛进来帮忙小弟下，谢谢啦
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地道牛

木虫 (小有名气)

[求助] 用柠檬酸钠做银颗粒的各位大牛进来帮忙小弟下，谢谢啦

刚刚接触用柠檬酸钠做银颗粒，制备很简单，但是怎么表征啊，制备的银颗粒怎么处理后表征呢？谢谢啦！我把溶液直接滴到玻璃上去做XRD，怎么都扫不出银的峰。
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努力朝自己的梦想前进···
1楼 2012-10-25 19:08:10
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+5, 专家考核, 专家指导 2012-10-25 20:12:31
你没有离心洗一下吧，会不会是表面的无机盐盖住的银的信号
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2楼2012-10-25 19:20:11
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地道牛

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by semi-white at 2012-10-25 19:20:11
你没有离心洗一下吧，会不会是表面的无机盐盖住的银的信号

离心离不出啊，10000转了还是离不出，因为我想做的比较小的颗粒，然后就反应没结束我就停止了！
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努力朝自己的梦想前进···
3楼2012-10-25 19:54:12
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地道牛

木虫 (小有名气)
自己顶下啦！谢谢各位大哥大姐啦！
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努力朝自己的梦想前进···
4楼2012-10-25 22:46:24
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

溶胶的颜色对么？建议你先用SEM/TEM表征下。
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5楼2012-10-26 08:55:48
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地道牛

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by semi-white at 2012-10-26 08:55:48
溶胶的颜色对么？建议你先用SEM/TEM表征下。

溶胶的颜色是很浅的黄色，应该是对的！谢谢你！
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努力朝自己的梦想前进···
6楼2012-10-26 13:05:02
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letianyao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地道牛: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:14:14
做TEM看看，可以同时做电子衍射。溶液滴在玻璃上，可能样品太少，xrd只能看到玻璃等基底的峰，而看不到样品峰。
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生物纳米材料，高分子化学与物理
7楼2012-10-26 13:11:52
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liuguan

金虫 (著名写手)

计算蠕虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地道牛: 金币+1, ★有帮助 2012-10-29 17:14:27
做个TEM，我没有合过银，做过后你可以试试低温烘干，看可以不可以，然后在做XRD
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8楼2012-10-28 07:50:12
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luoluo2001

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地道牛: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:14:37
如果非常想得到XRD谱图的话，在玻璃片上等上一次滴的干了之后再滴，反复多次看看。溶液太稀一滴里面没多少Ag纳米粒子的。另外，想要证实是Ag的手段很多，许多Ag的文章都没有XRD，如楼上几位说的，做TEM或HRTEM等看看。
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9楼2012-10-28 08:02:50
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
地道牛: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:15:17
不知道您做的粒子粒径有多大呢？如果是浅黄色的话那么纳米银浓度就很低了，我用壳聚糖和海藻酸钠作还原剂出来的溶液都是棕色的。我建议可以尝试一下测个紫外可见光谱。你先配个柠檬酸钠溶液看看波长在400-500nm范围内有没有明显的吸收，如果没有明显吸收的话可以拿还原后的溶液去测个光谱，一般纳米级的银在这个范围内有个SPR吸收峰，非常明显。另外您想做粒径比较小的银颗粒的话反应过程中搅拌也很重要，尽量快一些，我是做到700转。
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10楼2012-10-28 22:11:40
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