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地道牛

木虫 (小有名气)

[求助] 用柠檬酸钠做银颗粒的各位大牛进来帮忙小弟下,谢谢啦

刚刚接触用柠檬酸钠做银颗粒,制备很简单,但是怎么表征啊,制备的银颗粒怎么处理后表征呢?谢谢啦!我把溶液直接滴到玻璃上去做XRD,怎么都扫不出银的峰。
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努力朝自己的梦想前进···
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+5, 专家考核, 专家指导 2012-10-25 20:12:31
你没有离心洗一下吧,会不会是表面的无机盐盖住的银的信号
2楼2012-10-25 19:20:11
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地道牛

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by semi-white at 2012-10-25 19:20:11
你没有离心洗一下吧,会不会是表面的无机盐盖住的银的信号

离心离不出啊,10000转了还是离不出,因为我想做的比较小的颗粒,然后就反应没结束我就停止了!
努力朝自己的梦想前进···
3楼2012-10-25 19:54:12
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地道牛

木虫 (小有名气)

自己顶下啦!谢谢各位大哥大姐啦!
努力朝自己的梦想前进···
4楼2012-10-25 22:46:24
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

溶胶的颜色对么?建议你先用SEM/TEM表征下。
5楼2012-10-26 08:55:48
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地道牛

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by semi-white at 2012-10-26 08:55:48
溶胶的颜色对么?建议你先用SEM/TEM表征下。

溶胶的颜色是很浅的黄色,应该是对的!谢谢你!
努力朝自己的梦想前进···
6楼2012-10-26 13:05:02
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letianyao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地道牛: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:14:14
做TEM看看,可以同时做电子衍射。溶液滴在玻璃上,可能样品太少,xrd只能看到玻璃等基底的峰,而看不到样品峰。
生物纳米材料,高分子化学与物理
7楼2012-10-26 13:11:52
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liuguan

金虫 (著名写手)

计算蠕虫


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地道牛: 金币+1, 有帮助 2012-10-29 17:14:27
做个TEM,我没有合过银,做过后你可以试试低温烘干,看可以不可以,然后在做XRD
8楼2012-10-28 07:50:12
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luoluo2001

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地道牛: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:14:37
如果非常想得到XRD谱图的话,在玻璃片上等上一次滴的干了之后再滴,反复多次看看。溶液太稀一滴里面没多少Ag纳米粒子的。另外,想要证实是Ag的手段很多,许多Ag的文章都没有XRD,如楼上几位说的,做TEM或HRTEM等看看。
9楼2012-10-28 08:02:50
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
地道牛: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-29 17:15:17
不知道您做的粒子粒径有多大呢?如果是浅黄色的话那么纳米银浓度就很低了,我用壳聚糖和海藻酸钠作还原剂出来的溶液都是棕色的。我建议可以尝试一下测个紫外可见光谱。你先配个柠檬酸钠溶液看看波长在400-500nm范围内有没有明显的吸收,如果没有明显吸收的话可以拿还原后的溶液去测个光谱,一般纳米级的银在这个范围内有个SPR吸收峰,非常明显。另外您想做粒径比较小的银颗粒的话反应过程中搅拌也很重要,尽量快一些,我是做到700转。
10楼2012-10-28 22:11:40
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