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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 纳米颗粒在焙烧过程中的团聚问题

各位虫友,我制备的纳米颗粒(20nm左右)在焙烧过程中出现了严重的团聚现象,感觉像是小颗粒之间彼此已经融合在了一起,请问大家一般都是怎么处理纳米颗粒在焙烧过程中的团聚问题?有没有相关的发表的学术论文提供学习学习?感谢大家了
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好好科研
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ZTB爱化学: 金币+2, 有帮助 2012-12-07 13:06:09
可以用盐保护退火
可以参照JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 103, 07E131 2008
2楼2012-11-21 09:48:41
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542598019

木虫 (正式写手)

Maria

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ZTB爱化学: 金币+41, ★★★很有帮助, 5 2012-12-07 13:06:20
一.合成过程中,控制好反应条件保证颗粒的均匀分散,这个方法,可通过控制PH值,加入分散剂等,纳米离子的电荷层厚度决定其离子间的分散程度,而这个很大一部分影响即Zeta电位,所以调节PH值可有效预防团聚,加入分散剂也可有效防止,是因为增加了粒子间迁移的阻力,降低接触几率。
二.洗涤过程中很重要,常用合成条件为水相,但是干燥过程中由于水自身的特性及其容易造成团聚,所以常常采用乙醇洗涤替换,还有方式是维持原合成液中的高Zeta电位,如碱性合成条件采用氨水洗涤,酸性合成条件采用酸性洗液.
三.干燥烘干焙烧的影响,注意控制好温度,以及溶剂的清除,常采用的手段是真空干燥或冷冻干燥然后再进炉焙烧.
四.如果确实团聚了,要在焙烧以前处理防止变成硬团聚,可采用超声波震荡等手段分散颗粒,或者重新调节体系的参数.真不行,直接高能球磨好了.
只有该嫁的爱情,没有该嫁的年龄!
5楼2012-11-21 13:10:53
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普通回帖

sunyixinq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你说的,已经不属于硬团聚的范围,而是到了烧结长大。这就是煅烧温度不合适了,发生了晶体生长现象。如果是硬团聚,有些情况还是可以避免的,比如煅烧之前就避免软团聚,或者降低升温速率等等。
其实,我是路过的,什么都与我无关
3楼2012-11-21 09:57:14
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很正常,完后用球磨机研磨试试
当你总是缅怀过去的时候,证明你现在过的并不好!
4楼2012-11-21 10:41:22
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kongjzh at 2012-11-21 09:48:41
可以用盐保护退火
可以参照JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 103, 07E131 2008

您能给文献的标题吗?07E131不明白是什么意思?
好好科研
6楼2012-11-21 13:28:25
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunyixinq at 2012-11-21 09:57:14
从你说的,已经不属于硬团聚的范围,而是到了烧结长大。这就是煅烧温度不合适了,发生了晶体生长现象。如果是硬团聚,有些情况还是可以避免的,比如煅烧之前就避免软团聚,或者降低升温速率等等。

烧结长大不能避免吗?我现在的温度还是不太高呢,但是已经开始融合了,能不能有办法让纳米颗粒之间不要融合呢?求指教
好好科研
7楼2012-11-21 13:29:57
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 542598019 at 2012-11-21 13:10:53
一.合成过程中,控制好反应条件保证颗粒的均匀分散,这个方法,可通过控制PH值,加入分散剂等,纳米离子的电荷层厚度决定其离子间的分散程度,而这个很大一部分影响即Zeta电位,所以调节PH值可有效预防团聚,加入分 ...

在焙烧之前我的颗粒分散的很好,在TEM看到的照片分散性还是很好的,但是在焙烧后纳米颗粒之间感觉已经彼此融合了,成了一个大块,我主要想问在焙烧过程中如何避免这种因为高温而导致的团聚和融合?目前的焙烧温度还没有远没有到材料的熔点
好好科研
8楼2012-11-21 13:37:20
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangyanqing110 at 2012-11-21 10:41:22
很正常,完后用球磨机研磨试试

我们没有球磨机啊,现在我们还是想在焙烧后仍能保持住纳米颗粒的分散性、尺寸及形貌,因为在焙烧前我们的纳米颗粒的分散性还是很好的,但是焙烧后颗粒之间就开始彼此融合了
好好科研
9楼2012-11-21 13:40:20
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
基本不可避免,但是烧结过程中,晶粒要逐渐长大的,最好旋涂成膜在基片上,应该团聚很少
我~心~依~旧
10楼2012-11-22 07:19:37
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