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vedate

金虫 (初入文坛)

[交流] 方法验证中标准线性范围,检测限,定量限,适用性 已有2人参与

1、做标准曲线时,我选定的几个浓度做标准曲线,R2能达到0.9999,是不是代表我就可以选这几个浓度范围作为我的线性范围,事实上我并不需要一个很宽范的线性范围
2、液相用的是LC-20AT,请问求检测限的时候真要不断稀释样品使峰的高度是噪音的3倍时的浓度作为检测限吗?有没有更简便的方法?仪器自动计算?定量限是不是10倍的S/N浓度就可以了,但我定的线性范围比较窄的话,那么10倍会在我定义的线性范围内,是不是就选我定义的线性范围内的最低值作为定量限?
3、方法学验证过程中是不是得做适用性,专属性,这是强制的吗?我看别人的方法学验证原始记录里面就主要写了精密度,准确度,检测限,定量限,线性范围,线性方程,相关系数这些

对这块不太了解,故向各位求助,也没啥金币,谢谢!
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vedate(金币+1): 谢谢参与
2楼2014-11-24 17:49:58
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vedate(金币+1): 谢谢参与
3楼2014-11-24 17:58:09
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vedate(金币+1): 谢谢参与
4楼2014-11-24 18:02:16
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5楼2014-11-24 18:21:08
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
vedate: 金币+2 2014-11-24 20:46:31
vedate: 金币+3 2014-11-24 20:52:23
1.是
2.没有更简便的方法,必须稀释到那个S/N=3;另一种检测限定量限的方法更复杂,一般不那么做。定量限一般就是线性范围的最低点,如果你的线性范围把定量限包括进去了,那么线性范围要随之缩小。话说~~线性这么小,真的不能再大点了么?
3.一套方法学验证包括:专属性(包括系统适用性、线性、破坏性)、准确度(回收率)、精密度(包括重复性和中间精密度)、溶液稳定性和耐用性,都要做。
铁甲依然在
6楼2014-11-24 20:32:12
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
vedate: 金币+1 2014-11-25 08:28:24
vedate: 金币+1 2014-11-25 08:28:28
如六楼所言,补充一下,检测限是至S/N不低于2或3,但并不代表必须达到2或3,例如规定检测限S/N为10也是可以的,同理,定量限是S/N不低于10,规定S/N为大于10也是可以的。如果是含量测定需要提供定量限,如果限度检查则需要提供检测限;如果S/N=10在线性范围内,肯定是定义S/N=10为定量限,同时你的线性范围必须缩小范围,因为低于定量限的浓度已无法准确定量了,即使R方值很好,也不能说明其在低浓度能准确定量,线性范围的最低点为大于等于定量限浓度。
归零
7楼2014-11-25 07:35:22
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crazybb1130

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
关于检测限和定量限的验证并没有那么死板,实际上偷懒的做法可以取你日常监测浓度进样,计算S/N值,如远大于3和10即可,折中的做法可以将检测浓度再稀释一定倍数如100倍,1000倍,再检测计算s/n值。设置这两个限度本身的目的,是为了防止你的检测浓度低到s/n太小,而使检测结果失真。
    另外有一点就是定量限必须小于你线性范围的浓度下限。一般在做线性范围验证时,范围至少要稍大于你的检测浓度范围。
    验证的项目不是所有都需要,具体看你的检测要求,可以参考药品审评中心的《生物制品质量控制分析方法验证技术审评一般原则》。
8楼2014-11-25 13:30:11
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9楼2014-11-25 14:09:50
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