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气相色谱法TCD检测器测甲烷问题。 已有3人参与
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我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高，我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器，TXD-01不锈钢柱，长度2m（直径2mm）。仪器条件设置如下： 柱温：110，检测器：150，气化室：130，桥流：120mA。目前三个气体的保留时间为：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min. 我的问题： 1、我看到其他人做的柱温都很低，一般在90度以下，我通过检测发现，50度时可以分开氮氧峰，50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间，其中甲烷的保留时间为8分钟，与其他人说的3分钟相差甚远。 2、以前做实验，检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定，在调节气相色谱仪上面的稳流阀后，重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好，但是之后测的数据依然不稳定，与标准气体相差甚远。 3、我用的是面积外标法，载气流速与峰面积响应成反比，我如果想要增大峰面积的响应，是应该调大稳流阀的数值，还是调大载气瓶的压力呢？ 4、我如果降低柱温，如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢？ 还请知道的虫友解答！金币不是问题！ |
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