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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱法TCD检测器测甲烷问题。
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不二丹

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱法TCD检测器测甲烷问题。 已有3人参与

我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高，我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器，TXD-01不锈钢柱，长度2m（直径2mm）。仪器条件设置如下：
柱温：110，检测器：150，气化室：130，桥流：120mA。目前三个气体的保留时间为：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min.
我的问题：
1、我看到其他人做的柱温都很低，一般在90度以下，我通过检测发现，50度时可以分开氮氧峰，50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间，其中甲烷的保留时间为8分钟，与其他人说的3分钟相差甚远。
2、以前做实验，检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定，在调节气相色谱仪上面的稳流阀后，重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好，但是之后测的数据依然不稳定，与标准气体相差甚远。
3、我用的是面积外标法，载气流速与峰面积响应成反比，我如果想要增大峰面积的响应，是应该调大稳流阀的数值，还是调大载气瓶的压力呢？
4、我如果降低柱温，如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢？
还请知道的虫友解答！金币不是问题！
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1楼 2014-11-24 10:26:48
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chen9341
2楼2014-11-24 15:58:09
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跬千行

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以换个柱子，柱子不好，柱效就不好。没办法就升温，降低流速，多试试几次。最好换个柱子。
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Πρώτη Αρχές
3楼2014-11-27 16:01:51
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不二丹

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 跬千行 at 2014-11-27 16:01:51
可以换个柱子，柱子不好，柱效就不好。没办法就升温，降低流速，多试试几次。最好换个柱子。

你说的升温指的是柱箱温度吗？110度应该算是很高了。柱子确实是用了有三年了吧，之前一个已经毕业的师姐在用，我现在用了差不多一年时间。中间没有老化柱子。是不是可以先老化一下柱子呢？自己老化就可以吗？
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4楼2014-11-28 12:02:04
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

加快分析时间，
无非就是提高柱子温度或者加大柱子流量

你一根填充柱用了三四年，建议换了吧
一般国产的才千儿八百块钱
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没个性不敢签名！
5楼2014-11-28 13:46:21
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不二丹

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by changle9139 at 2014-11-28 13:46:21
加快分析时间，
无非就是提高柱子温度或者加大柱子流量

你一根填充柱用了三四年，建议换了吧
一般国产的才千儿八百块钱

主要是我之前用这根柱子做了快一年的实验，现在再换，和以前的数据不好对比，而且分析柱效还可以，10分钟内可以分析完一个样。就是感觉仪器越来越不稳定了。受外界影响太大，很恼火！包括换一下载气的切换阀，再换过来，载气压力就升不到原来的位置了。
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6楼2014-12-02 09:53:55
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暗流涌动

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

根据您的描述，可能是有漏气的情况，正常来说，阀切换应该回归原来的压力

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7楼2014-12-02 10:01:20
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A芍药6

新虫 (初入文坛)
楼主你好，请问一下标准曲线的具体步骤方便告知嘛？谢谢你！！
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8楼2019-09-05 16:41:39
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