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不二丹

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱法TCD检测器测甲烷问题。已有3人参与

我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高,我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器,TXD-01不锈钢柱,长度2m(直径2mm)。仪器条件设置如下:
柱温:110,检测器:150,气化室:130,桥流:120mA。目前三个气体的保留时间为:N2:1min,CH4:3.4min,CO2:7min.
我的问题:
1、我看到其他人做的柱温都很低,一般在90度以下,我通过检测发现,50度时可以分开氮氧峰,50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间,其中甲烷的保留时间为8分钟,与其他人说的3分钟相差甚远。
2、以前做实验,检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定,在调节气相色谱仪上面的稳流阀后,重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好,但是之后测的数据依然不稳定,与标准气体相差甚远。
3、我用的是面积外标法,载气流速与峰面积响应成反比,我如果想要增大峰面积的响应,是应该调大稳流阀的数值,还是调大载气瓶的压力呢?
4、我如果降低柱温,如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢?
还请知道的虫友解答!金币不是问题!
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2楼2014-11-24 15:58:09
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跬千行

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以换个柱子,柱子不好,柱效就不好。没办法就升温,降低流速,多试试几次。最好换个柱子。
Πρώτη Αρχές
3楼2014-11-27 16:01:51
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不二丹

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 跬千行 at 2014-11-27 16:01:51
可以换个柱子,柱子不好,柱效就不好。没办法就升温,降低流速,多试试几次。最好换个柱子。

你说的升温指的是柱箱温度吗?110度应该算是很高了。柱子确实是用了有三年了吧,之前一个已经毕业的师姐在用,我现在用了差不多一年时间。中间没有老化柱子。是不是可以先老化一下柱子呢?自己老化就可以吗?
4楼2014-11-28 12:02:04
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

加快分析时间,
无非就是提高柱子温度或者加大柱子流量

你一根填充柱用了三四年,建议换了吧
一般国产的才千儿八百块钱
没个性不敢签名!
5楼2014-11-28 13:46:21
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不二丹

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by changle9139 at 2014-11-28 13:46:21
加快分析时间,
无非就是提高柱子温度或者加大柱子流量

你一根填充柱用了三四年,建议换了吧
一般国产的才千儿八百块钱

主要是我之前用这根柱子做了快一年的实验,现在再换,和以前的数据不好对比,而且分析柱效还可以,10分钟内可以分析完一个样。就是感觉仪器越来越不稳定了。受外界影响太大,很恼火!包括换一下载气的切换阀,再换过来,载气压力就升不到原来的位置了。
6楼2014-12-02 09:53:55
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暗流涌动

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

根据您的描述,可能是有漏气的情况,正常来说,阀切换应该回归原来的压力

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-12-02 10:01:20
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A芍药6

新虫 (初入文坛)

楼主你好,请问一下标准曲线的具体步骤方便告知嘛?谢谢你!!
8楼2019-09-05 16:41:39
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