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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-TCD检测器基线不稳
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] GC-TCD检测器基线不稳

如图，TCD载气用的是氢气。
情况描述：本来是好好的，过年之前都一直在用，1月份回家后到今天之间都是闲置，结果今天走了一天的基线，仍然不行，，噪声极大。

请教各位XDJM，这个是什么情况，该如何解决。

已经尝试过的办法有：升高温度除潮，柱温由80升高到170；TCD检测器由180升到200，走基线的时间从今天早上10点开始到现在仍然不平。
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
1楼 2012-03-09 17:05:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ellemiu(金币+2): ★有帮助 2012-03-10 12:48:54
ellemiu(金币+1): ★有帮助 2012-03-12 12:52:52
ellemiu(金币+1): 2012-03-12 12:54:26
原因一般有柱子被污染，可以替换验证，老化解决。
载气不干净，可以换瓶载气试试。
电压不稳，测试一下电压稳定性。
还有就是你用的是氢气，不知道有没有接出房间，出口气体波动也会造成基线不稳的。
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9楼2012-03-10 08:55:46
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by hezia at 2012-03-10 15:06:27:
一般电压不稳定的可能性比较小。一般硬件的原因最后排除，因为这个检查起来最困难。
载气和柱子的可能性比较大，个把月时间净化管会发生不少事情的。
通风橱里的风量变化会影响基线的，但是一般没有你的图示的 ...

你这个分析有道理，周一的时候再换根进化管试试。解决了再和大家通报。
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
13楼2012-03-11 11:39:05
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荏荏1017

新虫 (初入文坛)
做一下热清洗试试吧  貌似环境的变化对TCD会有影响的
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不爱发短信不爱打电话懒蛋一个喜欢一边行走一边看风景
15楼2012-03-11 16:48:08
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ellemiu(金币+2): ★有帮助, 要有解决方案就更好 2012-03-12 12:50:49
可能的原因：
1、载气流速过高或漏气。
2、进样器有污垢。
3、检测器放空管有冷凝液。
4、钨丝松动或接触不好。
5、电源不稳或桥流过大。
6、接地不良。
7、载气不纯。
8、色谱柱污染或柱温过高造成固定液流失。
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16楼2012-03-11 22:05:44
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
问题已经解决，，，更换了硅胶净化管，老化了柱子，就好了，，通风橱对基线影响不大。
谢谢各位的关注
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
17楼2012-03-12 12:52:05
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普通回帖

ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
咋没有图，，，我点了上传图片，，咋没有显示呢
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
2楼2012-03-09 17:07:10
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
GC基线图

GC基线图
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
3楼2012-03-09 17:11:35
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paperhunter

荣誉版主 (文学泰斗)

还没想好

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ellemiu(金币+1): ★有帮助 可是色谱之前都是好好的，而且中间也没有其他人用，柱子怎么会混入杂质呢？而且今天柱温已经升到170，相当于也是在老化了吧，平时我都只在80度的 2012-03-09 17:25:16
soundhorizo(金币+2): 感谢指导 ^^ 欢迎常来分析版 2012-03-11 10:07:51
ellemiu(金币+1): ★有帮助 2012-03-12 12:52:35
可能是色谱柱中混入了杂质，需要老化
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咱也是有组织的人了...
4楼2012-03-09 17:13:11
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by paperhunter at 2012-03-09 17:13:11:
可能是色谱柱中混入了杂质，需要老化

可是色谱之前都是好好的，而且中间也没有其他人用，柱子怎么会混入杂质呢？而且今天柱温已经升到170，相当于也是在老化了吧，平时我都只在80度的
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
5楼2012-03-09 17:25:51
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paperhunter

荣誉版主 (文学泰斗)

还没想好

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by ellemiu at 2012-03-09 17:25:51:
可是色谱之前都是好好的，而且中间也没有其他人用，柱子怎么会混入杂质呢？而且今天柱温已经升到170，相当于也是在老化了吧，平时我都只在80度的

我以前经常用GC，有的时候就是这样的，长期不用，好像就会出现基线不稳的现象，一般老化以后就会解决。楼主可以换一个色谱柱试试看，如果基线仍然不稳不是色谱柱的问题。
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咱也是有组织的人了...
6楼2012-03-09 17:28:55
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by paperhunter at 2012-03-09 17:28:55:
我以前经常用GC，有的时候就是这样的，长期不用，好像就会出现基线不稳的现象，一般老化以后就会解决。楼主可以换一个色谱柱试试看，如果基线仍然不稳不是色谱柱的问题。

今天已经老化了一天，我也是怀疑太久没有用，TCD里面会太潮造成的，，这边天气一直都很潮湿，，明天再看看，不行就换跟柱子试试
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业精于勤荒于嬉，成于思而毁于随
7楼2012-03-09 18:34:49
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ellemiu(金币+1): ★有帮助 这个柱子最高只能承受250,240度有太高了吧，， 2012-03-11 11:41:41
180度还是低，240吧老化4小时
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8楼2012-03-09 22:20:28
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ellemiu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by hezia at 2012-03-10 08:55:46:
原因一般有柱子被污染，可以替换验证，老化解决。
载气不干净，可以换瓶载气试试。
电压不稳，测试一下电压稳定性。
还有就是你用的是氢气，不知道有没有接出房间，出口气体波动也会造成基线不稳的。

载气是用的氢气发生器，然后接的净化管，一直都是这样用的，也没有人动过。
感觉电压不稳可能性也不大，，，会不会是仪器里面的器件老化，导致信号噪声太大呢？

氢气有接出去，是直接接到通风橱里面。出口气体波动是如何影响基线的呢？因为会对参比池里面的气流造成影响吗？
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10楼2012-03-10 12:52:39
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