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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 用气相色谱测甲烷，氧化亚氮，氮气的具体步骤（没有金币对不起）
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wsm2113

新虫 (小有名气)

[求助] 用气相色谱测甲烷，氧化亚氮，氮气的具体步骤（没有金币对不起） 已有1人参与

我想要测填埋气体中的甲烷、氧化亚氮、氮气，这些气体都经过实验室里的填埋柱出来然后经过湿式流量计，之后就不知道怎样收集以便用气相色谱来测。
（已知：CH4、N2、N2O采用气相色谱 (Agilent6890N，USA)分析，CH4的检测器为火焰离子化检测器（FID）；N2的检测器为热导检测器（TCD）；N2O的检测器为电子捕获检测器（ECD））。
    但是具体的操作方法包括预处理什么的一点都不清楚，再网上查又查不到，请好心人帮忙提供详细方法。急，急，急。
    邮箱：wsm2113@126.com
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1楼 2012-09-17 15:46:58
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回帖置顶 ( 共有2个 )

zx1990

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ymnh: 金币+3, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-09-26 23:18:55
ymnh: 回帖置顶 2012-09-29 23:04:29
我最近也在测这些气体，我用的是GC9800-TCD，用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳，要测氮气的话，需要用氦气做载气，我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠，没有办法分开，可能是柱子的长度不够，我采用的是5A分子筛，查阅文献，这种柱子是可以分开氧气、氮气、二氧化碳的，但是现在还没有解决氮气的问题。氧化亚氮，是有ECD检测的
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7楼2012-09-26 21:48:48
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来 2012-09-29 23:04:40
ymnh: 回帖置顶 2012-09-29 23:04:44
这个多检测器没搞过，用双tcd做过，载气氢气或者氦气，poarapak q柱子做氧化亚氮（500ppm左右没有问题）；另外一个tcd，5a分子筛柱子，做氮气和甲烷。当然，甲烷要是过低，可以用fid来做。（5a氧化亚氮和氮气也能分开，不过重复性是很好）
如果是在线检测，直接将样气接到六通阀（十通阀），如果是离线检测，用采气袋收集，然后针进样。阀进样重复性好一些。

lz是搞汽车尾气吗？
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9楼2012-09-29 10:45:52
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普通回帖

sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来 2012-09-18 11:56:58
检测器不一样，我觉得你就挨个测吧。
用面积归一法计算。
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2楼2012-09-17 16:45:27
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wsm2113

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sky_pele at 2012-09-17 16:45:27
检测器不一样，我觉得你就挨个测吧。
用面积归一法计算。

可是怎么测啊？我找不到相关文献啊？我想找到测的步骤。比如用气相色谱（火焰离子化检测器）测CH4之前，是不是要把甲烷做前处理啊？而且甲烷、氧化亚氮、氮气的混合气体从堆体中出来用什么收集呢？求详解。
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3楼2012-09-17 16:49:37
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yangguang788

银虫 (正式写手)
★
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来 2012-09-17 20:38:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by wsm2113 at 2012-09-17 16:49:37
可是怎么测啊？我找不到相关文献啊？我想找到测的步骤。比如用气相色谱（火焰离子化检测器）测CH4之前，是不是要把甲烷做前处理啊？而且甲烷、氧化亚氮、氮气的混合气体从堆体中出来用什么收集呢？求详解。...

这个不需要什么步骤吧？
看他们直接采了样就上机测了，气体有用针筒也有用气袋装的。（当然因为仪器原因，在采样的时候可能要考虑除水）。
主要是看你选择的柱子是否合适测这几种气体，你可以问一下仪器公司的人。
柱子能够把几种气体分开，通过进标气计算样品的浓度。
生态中心和农科院都有老师做温室气体，你也可以个打电话咨询呀
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4楼2012-09-17 20:22:56
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 交流积极 欢迎常来 2012-09-18 11:56:51
三个气体需要不同的检测器
不如用GC-MS方便~ MS可以同时检测
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To be a true scientist!
5楼2012-09-18 10:50:03
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别去无意

铜虫 (正式写手)
★
bestlike: 金币+1, 交流积极！ 2012-09-19 12:54:38
一般是气袋收集  然后直接就可以测定了
我们用TCD检测器 可以同时测定氮气和氧化亚氮
有的文献说其实可以同时测定甲烷、氮气、氧化亚氮的
但是我想这个对柱子还是要求的  
你这个气体要一个一个换检测器测定 准确度 我觉得不好说
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6楼2012-09-19 11:12:27
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wsm2113

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zx1990 at 2012-09-26 21:48:48
我最近也在测这些气体，我用的是GC9800-TCD，用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳，要测氮气的话，需要用氦气做载气，我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠，没有办法分开，可能是柱子的长度不够，我采用的 ...

谢谢您
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8楼2012-09-27 19:06:49
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chtysh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zx1990 at 2012-09-26 21:48:48
我最近也在测这些气体，我用的是GC9800-TCD，用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳，要测氮气的话，需要用氦气做载气，我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠，没有办法分开，可能是柱子的长度不够，我采用的 ...

氧氮重叠的原因是二氧化碳的吸附让5a分子筛柱子失活，老化要是还没改善的话，柱子基本报废了。
要想氧氮分离的好，5a或者13x，但是二氧化碳有不可逆吸附，通过老化柱子可以缓解，但时间长了基本就废了，症状是氧氮分不开。
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10楼2012-09-29 10:48:53
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