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wsm2113

新虫 (小有名气)

[求助] 用气相色谱测甲烷,氧化亚氮,氮气的具体步骤(没有金币对不起) 已有1人参与

我想要测填埋气体中的甲烷、氧化亚氮、氮气,这些气体都经过实验室里的填埋柱出来然后经过湿式流量计,之后就不知道怎样收集以便用气相色谱来测。
(已知:CH4、N2、N2O采用气相色谱 (Agilent6890N,USA)分析,CH4的检测器为火焰离子化检测器(FID);N2的检测器为热导检测器(TCD);N2O的检测器为电子捕获检测器(ECD))。
    但是具体的操作方法包括预处理什么的一点都不清楚,再网上查又查不到,请好心人帮忙提供详细方法。急,急,急。
    邮箱:wsm2113@126.com
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来 2012-09-18 11:56:58
检测器不一样,我觉得你就挨个测吧。
用面积归一法计算。
2楼2012-09-17 16:45:27
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wsm2113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sky_pele at 2012-09-17 16:45:27
检测器不一样,我觉得你就挨个测吧。
用面积归一法计算。

可是怎么测啊?我找不到相关文献啊?我想找到测的步骤。比如用气相色谱(火焰离子化检测器)测CH4之前,是不是要把甲烷做前处理啊?而且甲烷、氧化亚氮、氮气的混合气体从堆体中出来用什么收集呢?求详解。
3楼2012-09-17 16:49:37
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yangguang788

银虫 (正式写手)


TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来 2012-09-17 20:38:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by wsm2113 at 2012-09-17 16:49:37
可是怎么测啊?我找不到相关文献啊?我想找到测的步骤。比如用气相色谱(火焰离子化检测器)测CH4之前,是不是要把甲烷做前处理啊?而且甲烷、氧化亚氮、氮气的混合气体从堆体中出来用什么收集呢?求详解。...

这个不需要什么步骤吧?
看他们直接采了样就上机测了,气体有用针筒也有用气袋装的。(当然因为仪器原因,在采样的时候可能要考虑除水)。
主要是看你选择的柱子是否合适测这几种气体,你可以问一下仪器公司的人。
柱子能够把几种气体分开,通过进标气计算样品的浓度。
生态中心和农科院都有老师做温室气体,你也可以个打电话咨询呀
4楼2012-09-17 20:22:56
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 交流积极 欢迎常来 2012-09-18 11:56:51
三个气体需要不同的检测器
不如用GC-MS方便~ MS可以同时检测
To be a true scientist!
5楼2012-09-18 10:50:03
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别去无意

铜虫 (正式写手)


bestlike: 金币+1, 交流积极! 2012-09-19 12:54:38
一般是气袋收集  然后直接就可以测定了
我们用TCD检测器 可以同时测定氮气和氧化亚氮
有的文献说其实可以同时测定甲烷、氮气、氧化亚氮的
但是我想这个对柱子还是要求的  
你这个气体要一个一个换检测器测定 准确度 我觉得不好说
6楼2012-09-19 11:12:27
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zx1990

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ymnh: 金币+3, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-09-26 23:18:55
ymnh: 回帖置顶 2012-09-29 23:04:29
我最近也在测这些气体,我用的是GC9800-TCD,用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳,要测氮气的话,需要用氦气做载气,我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠,没有办法分开,可能是柱子的长度不够,我采用的是5A分子筛,查阅文献,这种柱子是可以分开氧气、氮气、二氧化碳的,但是现在还没有解决氮气的问题。氧化亚氮,是有ECD检测的
7楼2012-09-26 21:48:48
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wsm2113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zx1990 at 2012-09-26 21:48:48
我最近也在测这些气体,我用的是GC9800-TCD,用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳,要测氮气的话,需要用氦气做载气,我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠,没有办法分开,可能是柱子的长度不够,我采用的 ...

谢谢您
8楼2012-09-27 19:06:49
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


ymnh: 金币+1, 积极参与,欢迎常来 2012-09-29 23:04:40
ymnh: 回帖置顶 2012-09-29 23:04:44
这个多检测器没搞过,用双tcd做过,载气氢气或者氦气,poarapak q柱子做氧化亚氮(500ppm左右没有问题);另外一个tcd,5a分子筛柱子,做氮气和甲烷。当然,甲烷要是过低,可以用fid来做。(5a氧化亚氮和氮气也能分开,不过重复性是很好)
如果是在线检测,直接将样气接到六通阀(十通阀),如果是离线检测,用采气袋收集,然后针进样。阀进样重复性好一些。

lz是搞汽车尾气吗?
9楼2012-09-29 10:45:52
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chtysh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zx1990 at 2012-09-26 21:48:48
我最近也在测这些气体,我用的是GC9800-TCD,用氮气做载气可以同时测甲烷、氧气和二氧化碳,要测氮气的话,需要用氦气做载气,我遇到的问题是氮气和氧气的峰完全重叠,没有办法分开,可能是柱子的长度不够,我采用的 ...

氧氮重叠的原因是二氧化碳的吸附让5a分子筛柱子失活,老化要是还没改善的话,柱子基本报废了。
要想氧氮分离的好,5a或者13x,但是二氧化碳有不可逆吸附,通过老化柱子可以缓解,但时间长了基本就废了,症状是氧氮分不开。
10楼2012-09-29 10:48:53
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