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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 含量面积变化
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sjg042

金虫 (小有名气)

[求助] 含量面积变化 已有2人参与

同一个样品，流动相和检测条件不变，间隔6小时进样含量面积相差比较大，安捷伦的液相0小时面积3400 左右 6小时3600左右，12小时的时候又可能是3400左右，每跑完一个时间点中间停过，用的是有关物质的方法，但是有关物质和含量方法在样品处理和检测条件是一致的，只是保留时间不同，是什么原因导致样品含量差这么大呢？含量计算是不是可以直接用有关物质的图谱还是必须按照含量的方法进样？
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ddd
1楼 2014-11-22 15:01:10
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sjg042

金虫 (小有名气)
补充一下，仪器没有什么问题，对照品同时进样5针RSD＜0.1%
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ddd
2楼2014-11-22 15:05:55
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zhaokexue

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-11-22 21:34:01
是等浓度洗脱还是梯度洗脱？最好跑1-2个空白对照，如果是梯度洗脱至少要跑2个空白对照，其中一个作用就是平衡系统。含量当然不能用有关物质的计算…

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3楼2014-11-22 16:16:27
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sjg042

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaokexue at 2014-11-22 16:16:27
是等浓度洗脱还是梯度洗脱？最好跑1-2个空白对照，如果是梯度洗脱至少要跑2个空白对照，其中一个作用就是平衡系统。含量当然不能用有关物质的计算…

等度洗脱，进空白溶剂了，含量的检测方法跟有关物质是一样的，不过有关物质要求至少是保留时间的3倍，所以含量一般12分钟一针，有关物质35分钟（主峰在10分左右），这样的话计算含量的话必须重新进样么？用有关物质的图谱计算不是更准确吗？
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ddd
4楼2014-11-23 12:57:01
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zhaokexue

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-11-23 17:14:07
引用回帖:
4楼: Originally posted by sjg042 at 2014-11-23 12:57:01
等度洗脱，进空白溶剂了，含量的检测方法跟有关物质是一样的，不过有关物质要求至少是保留时间的3倍，所以含量一般12分钟一针，有关物质35分钟（主峰在10分左右），这样的话计算含量的话必须重新进样么？用有关物质 ...

这就不对了，你的方法一样是什么意思？洗脱液也一样？如果什么都是一样的，你跑三倍时间还有什么意义（前提是含量测定方法正确）？12分钟后你跑出什么东西来了？如果有关物质方法是正确的，那就是说你12分钟样品峰根本不能完全跑出来，含量也是不准确的

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5楼2014-11-23 13:35:04
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sjg042

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaokexue at 2014-11-23 13:35:04
这就不对了，你的方法一样是什么意思？洗脱液也一样？如果什么都是一样的，你跑三倍时间还有什么意义（前提是含量测定方法正确）？12分钟后你跑出什么东西来了？如果有关物质方法是正确的，那就是说你12分钟样品峰 ...

跑含量主峰出来就行，有关物质要求主峰保留时间的3倍，我主要是做有关物质，同时想用有关物质的图谱计算下含量，只是如果停机再开，再进样的话样品主峰面积差距比较大，不明白是什么原因？
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ddd
6楼2014-11-24 08:18:07
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zhaokexue

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sjg042 at 2014-11-24 08:18:07
跑含量主峰出来就行，有关物质要求主峰保留时间的3倍，我主要是做有关物质，同时想用有关物质的图谱计算下含量，只是如果停机再开，再进样的话样品主峰面积差距比较大，不明白是什么原因？...

刚开机系统不平衡，先跑两个空白。测有关物质建议用梯度洗脱

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7楼2014-11-24 09:31:55
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吴鲁东

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把RSD%算出来先，单看峰面积不能说明问题，算出RSD值就知道有没有问题了
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8楼2014-11-24 10:18:35
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sjg042

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaokexue at 2014-11-24 09:31:55
刚开机系统不平衡，先跑两个空白。测有关物质建议用梯度洗脱
...

好的，谢谢，我是按进口质量标准检测的，方法一般是没问题，平时检测也没问题就是时间长了会发生变化，可能也是跟这个品种有关吧
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ddd
9楼2014-11-24 15:09:37
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