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TY_Xing

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 银纳米球合成的问题-附着在烧瓶壁上 已有7人参与

1.        Lee, P. and D. Meisel, Adsorption and surface-enhanced Raman of dyes on silver and gold sols. The Journal of Physical Chemistry, 1982. 86(17): p. 3391-3395.
我利用上述的方法,使用柠檬酸钠还原硝酸银,现象是:烧瓶内溶液的颜色从无色变成浅黄色,深黄色(这个期间可以测得溶液的吸收光谱在430左右,但是强度比较弱),这个过程在10分钟左右可以观测到。持续加热烧瓶。银都附着在了烧瓶壁上,生成像暖水瓶的内胆的样子。图片见附件。

连续做了几次都是这样,求大神分析一下原因。

银纳米球合成的问题-附着在烧瓶壁上
IMG_20141121_112011.jpg
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fxwjg

木虫 (正式写手)

超声一下,应该可以进入溶液,可能是反应温度、物料浓度不合适引起的。
2楼2014-11-21 13:50:54
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定是瓶子不干净,先把瓶子洗干净再说吧,王水先泡,然后P溶液洗,这样即使失败了最起码也不会黏在瓶壁上

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4楼2014-11-21 14:29:36
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hotdrymian

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
瓶子没洗干净,王水加食人鱼洗液,做实验前玻璃器皿要干净,磨刀不误砍材工!

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-11-22 08:41:37
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普通回帖

TY_Xing

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fxwjg at 2014-11-21 13:50:54
超声一下,应该可以进入溶液,可能是反应温度、物料浓度不合适引起的。

谢谢你的回复,但是我的物料浓度是根据文献来配置的。瓶子壁上的应该是银单质。另外随着反应的继续,瓶子壁上的附着物越来越多,而且溶液的纳米银就越来越少,最后接近于无色。
3楼2014-11-21 14:24:11
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TY_Xing

至尊木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yoesyte at 2014-11-21 14:29:36
肯定是瓶子不干净,先把瓶子洗干净再说吧,王水先泡,然后P溶液洗,这样即使失败了最起码也不会黏在瓶壁上

我感觉也是这个样子的。但是我的瓶子用浓硝酸泡的。看起来也很干净呀。请问你做过类似的实验吗?
5楼2014-11-21 14:31:41
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cainiaonum1

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看是否发生了银镜反应,有时候我们合成单质银颗粒的时候也遇到过这种,不过由于合成的方法不同,我们的很容易处理下来
每个人都是自己的第一
6楼2014-11-21 16:55:30
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上董国强

金虫 (正式写手)

守中

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用王水泡一下吧,实在不行就再重新做一次。这么简单的实验,不值得浪费时间讨论这些的。这个方法都很成熟了。也可以注意一下你的反应温度和实验操作方面。黏在壁上的不要要了。
祝所有的家人身体健健康康!
7楼2014-11-22 08:22:20
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newrui

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
发生银镜反应了啊

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-11-22 09:20:06
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1271760453

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这篇Size control over spherical silver nanoparticles by ascorbic acid reduction,非常不错,很容易重复
10楼2014-11-22 20:38:07
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