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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？
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纯碱

新虫 (初入文坛)

[求助] 用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？已有1人参与

第一次做纳米银，求各位大神指教！
约  我的配方是：34mg AgNO3(0.0002 mol )+200ml DI （0.001 M）+3ml 1% CA = CA-Ag NPs，加搅拌杆剧烈搅拌，加热至沸腾后逐滴滴加柠檬酸，关闭电炉用余热继续加热15min（现象为浅黄色变成灰黄色，壁上有银附着），自然冷却后离心保存。
       1。我需要得到10-20nm粒度均匀的纳米银，但是SEM看出形貌并不均匀，而且粒径太大。（图见附件）。应该怎样改进？是不是需要加入保护剂和分散剂？还是减少反应时间避免团聚？反应完之后是不是应该立即取出保存以免团聚？
       2。还有个问题就是我每次用500ml圆底烧瓶做反应，却只能得到30mg 纳米银，我后续进行组装需要大量纳米银，这样的效率太低了，需要做很多次反应才能得到所需量。怎样才能提高每次反应的产率呢？

希望前辈们对我的配方（柠檬酸就不要改了，条件有限，只能用这个）以及实验操作进行指点，感恩节万谢！
（个人能力有限，最近我也在查阅文献，一直未果，导致毕设课题搁浅了一周多还是一筹莫展。。。）

用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？
用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？-1
用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题？-2
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同是高材人 共筑高材魂
1楼2013-11-28 18:36:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

solomon0604

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你电炉的功率是多少？你反应完之后溶液还剩余多少ml，另外，建议你可以用TEM进行表征，颗粒比较大应该是还原剂的量加的相对来说有点少，导致早期的成核过程成核少，后期生长就会形成较大的颗粒，考虑你电炉的加热均匀性问题，你可以减少水的量，适量增多还原剂
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3楼2013-11-29 16:24:34
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cg_dan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果想得到小一点体积的颗粒，多加还原剂，
对于均匀性来说就是你CA加入的方法，你现在是直接一次性快速加入，还是缓慢加入。两种方法都有人用，但是一定要保持加入的匀速，都可以试一下
对于产量来说，原来82年那篇文献是用了1L的溶液，工艺走通了，可以把量提上来，没有问题的；
合成纳米银都是成熟的工艺了，多做做一定能够做得很好。

用TEM还是SEM；喷金或是不喷金都无所谓，UV光谱可以看出大概的粒径，却但不出均一性，后期表征的事情你现在做的就可以。

PS：把容器洗干净，用酸或二氯甲烷来煮一下，
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10楼2013-11-30 23:10:44
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圣洁

金虫 (小有名气)
建议你多看一下夏幼男的文章，他做的纳米都挺好的，文章里面试验都很具体的，成功率很高！
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说话长度也不能超过这条线——————————————————————————————————————]
12楼2013-12-03 20:50:40
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备方面不做这个不是太懂，图片方面你这样品有机物或者活性剂很多，建议喷金，会好看点，对电镜也是个保护
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2楼2013-11-28 19:16:17
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纯碱

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-28 19:16:17
制备方面不做这个不是太懂，图片方面你这样品有机物或者活性剂很多，建议喷金，会好看点，对电镜也是个保护

这个图就是喷金后做的...
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同是高材人 共筑高材魂
4楼2013-11-29 17:36:04
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纯碱

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by solomon0604 at 2013-11-29 16:24:34
你电炉的功率是多少？你反应完之后溶液还剩余多少ml，另外，建议你可以用TEM进行表征，颗粒比较大应该是还原剂的量加的相对来说有点少，导致早期的成核过程成核少，后期生长就会形成较大的颗粒，考虑你电炉的加热均 ...

谢谢！很受用！电炉用的是北京中兴伟业仪器有限公司 HJ-6 磁力搅拌电热套，价格：780，功率：250w，最高使用温度:380℃
，加热均匀性应该还是可以的。反应完之后溶液减少得不多，也就是沸腾中蒸发了一点点水吧。你说的“减少水的量，适量增多还原剂”应该是可行的。还有就是会不会反应时间太长了或者反应完之后等他自然冷却的过程中发生了纳米银的团聚所以才那么大啊？谢谢了。
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同是高材人 共筑高材魂
5楼2013-11-29 17:56:43
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纯碱

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-28 19:16:17
制备方面不做这个不是太懂，图片方面你这样品有机物或者活性剂很多，建议喷金，会好看点，对电镜也是个保护

谢谢！不过这个样已经是喷金之后的了
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同是高材人 共筑高材魂
6楼2013-11-29 18:02:58
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

额。。那只能说你样品表面实在太脏了。。拿不到好图的，洗洗吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-11-29 18:19:48
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solomon0604

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 纯碱 at 2013-11-29 17:56:43
谢谢！很受用！电炉用的是北京中兴伟业仪器有限公司 HJ-6 磁力搅拌电热套，价格：780，功率：250w，最高使用温度:380℃
，加热均匀性应该还是可以的。反应完之后溶液减少得不多，也就是沸腾中蒸发了一点点水吧。你 ...

可以缩短一点加热时间，最好壁上不要出现附着物，室温冷却后，可以先做一下UV-vis吸收光谱，比较简单，可以大致判断一下制备的效果
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8楼2013-11-29 21:15:59
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)
一次能得30mg的纳米银很多了，你确信你能得到这么多？
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爬在科研路
9楼2013-11-29 21:24:05
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