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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Ag纳米溶胶制备 求鉴定
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yyy85

金虫 (小有名气)

[求助] Ag纳米溶胶制备 求鉴定

采用柠檬酸钠作为稳定剂，NaBH4作为还原剂，AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液，非常稳定，普通的75KV的TEM看不到粒子，UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友，第一：我的合成是否产生了银溶胶？第二，Ag溶胶的大小大概是多少，通过UV-Vis光谱和分散液外观能推测出来吗？
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1楼 2011-07-23 11:51:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-23 15:25:44
yyy85(金币+3): 谢谢，收获很大。请问产率是多少，是如何确定的？ 2011-07-23 16:00:06
用NaBH4还原法制备的金银纳米粒子尺寸一般情况下都很小的(< 5 nm)，据我的经验这个颜色对应的银纳米粒子也就在两三个纳米左右，需要分辨率稍微高点的TEM方可。396.5nm处的UV-Vis吸收峰可以证实银纳米粒子的生成，至于产率就是另外一回事了。
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5楼2011-07-23 15:15:02
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近未来啦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by MSCE at 2015-04-11 14:46:51
楼主你好，我刚接触Ag纳米溶胶，请教下，你具体的制备参数是什么样的，例如稳定剂、还原剂与金属前体的摩尔比值？反应温度等等，感谢！

你好，请问你找到方法了吗？
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24楼2015-05-24 22:18:04
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
yyy85(金币+1): 2011-07-23 12:03:30
yyy85(金币+1): 谢谢，但没有完全回答我的问题。 2011-07-23 15:12:33
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-23 15:25:31
瓶子都没洗干净，产率非常低，尺寸不好说
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2楼2011-07-23 11:58:01
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yyy85

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-07-23 11:58:01:
瓶子都没洗干净，产率非常低，尺寸不好说

瓶子挺干净的，用去离子水超声洗涤了数次，瓶底是搅拌子，煮沸反应的，所以看起来比较模糊。

根据我以前做纳米金的经验，如果瓶子不干净，应当在瓶壁上有黑色粘附才对。所以，我认为，应当不是瓶子不干净的原因。
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3楼2011-07-23 12:01:30
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yyy85

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 12:01:30:
瓶子挺干净的，用去离子水超声洗涤了数次，瓶底是搅拌子，煮沸反应的，所以看起来比较模糊。

根据我以前做纳米金的经验，如果瓶子不干净，应当在瓶壁上有黑色粘附才对。所以，我认为，应当不是瓶子不干净的 ...

瓶子上端的痕迹我想可能是由于水分蒸发，液面下降引起的。
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4楼2011-07-23 12:03:16
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倪好

金虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1): 谢谢参与交流 2011-07-25 20:25:46
引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 11:51:28:
采用柠檬酸钠作为稳定剂，NaBH4作为还原剂，AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液，非常稳定，普通的75KV的TEM看不到粒子，UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友，第一：我的合 ...

看过报道uv-vis吸收在415nm的Ag的粒径为50nm，所以你的肯定小于50
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6楼2011-07-23 19:47:15
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cxh9000

铜虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1): 谢谢参与交流 2011-07-25 20:25:55
你做的含银的浓度是多少？光凭颜色不好区分？还要看你做的浓度
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www.chinanobio.com
7楼2011-07-25 10:40:43
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yyy85

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cxh9000 at 2011-07-25 10:40:43:
你做的含银的浓度是多少？光凭颜色不好区分？还要看你做的浓度

银的浓度大约为0.5mM
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8楼2011-07-25 18:58:23
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cxh9000

铜虫 (小有名气)
1、你做的是500ppm的？这个颜色应该在颗粒在25-50nm之间，如果你取样稀释后 滴入NaBH4还原剂，无变色出现，那就证明你已经做出纳米银胶了。
2、你的溶液见光放置如果超过两个星期无变色。恭喜你做的比较稳定。
3、放置更长时间 银溶胶氧化变色。要密闭存放。
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www.chinanobio.com
9楼2011-07-26 11:27:58
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 11:51:28:
采用柠檬酸钠作为稳定剂，NaBH4作为还原剂，AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液，非常稳定，普通的75KV的TEM看不到粒子，UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友，第一：我的合 ...

根据吸收峰的位置看是小于10个纳米。至于普通的75KV的TEM看不到粒子，应该是你的粒子浓度太低了。我应用上述体系就不是黄色透明的，而是橙红色透明的。扫描电镜观察是10个纳米左右。考虑到银容易团聚和熟化，应是小于10 nm。采用柠檬酸钠作为稳定剂，NaBH4作为还原剂，AgNO3溶液作为银源肯定会生成银颗粒的。
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想成为JACS的作者，坚持！
10楼2011-07-26 15:22:47
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