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yyy85

金虫 (小有名气)

[求助] Ag纳米溶胶制备 求鉴定

采用柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4作为还原剂,AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液,非常稳定,普通的75KV的TEM看不到粒子,UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友,第一:我的合成是否产生了银溶胶?第二,Ag溶胶的大小大概是多少,通过UV-Vis光谱和分散液外观能推测出来吗?
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-07-23 15:25:44
yyy85(金币+3): 谢谢,收获很大。请问产率是多少,是如何确定的? 2011-07-23 16:00:06
用NaBH4还原法制备的金银纳米粒子尺寸一般情况下都很小的(< 5 nm),据我的经验这个颜色对应的银纳米粒子也就在两三个纳米左右,需要分辨率稍微高点的TEM方可。396.5nm处的UV-Vis吸收峰可以证实银纳米粒子的生成,至于产率就是另外一回事了。
5楼2011-07-23 15:15:02
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近未来啦

新虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by MSCE at 2015-04-11 14:46:51
楼主你好,我刚接触Ag纳米溶胶,请教下,你具体的制备参数是什么样的,例如稳定剂、还原剂与金属前体的摩尔比值?反应温度等等,感谢!

你好,请问你找到方法了吗?
24楼2015-05-24 22:18:04
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖


yyy85(金币+1): 2011-07-23 12:03:30
yyy85(金币+1): 谢谢,但没有完全回答我的问题。 2011-07-23 15:12:33
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-23 15:25:31
瓶子都没洗干净,产率非常低,尺寸不好说
2楼2011-07-23 11:58:01
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yyy85

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-07-23 11:58:01:
瓶子都没洗干净,产率非常低,尺寸不好说

瓶子挺干净的,用去离子水超声洗涤了数次,瓶底是搅拌子,煮沸反应的,所以看起来比较模糊。

根据我以前做纳米金的经验,如果瓶子不干净,应当在瓶壁上有黑色粘附才对。所以,我认为,应当不是瓶子不干净的原因。
3楼2011-07-23 12:01:30
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yyy85

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 12:01:30:
瓶子挺干净的,用去离子水超声洗涤了数次,瓶底是搅拌子,煮沸反应的,所以看起来比较模糊。

根据我以前做纳米金的经验,如果瓶子不干净,应当在瓶壁上有黑色粘附才对。所以,我认为,应当不是瓶子不干净的 ...

瓶子上端的痕迹我想可能是由于水分蒸发,液面下降引起的。
4楼2011-07-23 12:03:16
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倪好

金虫 (小有名气)


yingli09(金币+1): 谢谢参与交流 2011-07-25 20:25:46
引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 11:51:28:
采用柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4作为还原剂,AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液,非常稳定,普通的75KV的TEM看不到粒子,UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友,第一:我的合 ...

看过报道uv-vis吸收在415nm的Ag的粒径为50nm,所以你的肯定小于50
6楼2011-07-23 19:47:15
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cxh9000

铜虫 (小有名气)


yingli09(金币+1): 谢谢参与交流 2011-07-25 20:25:55
你做的含银的浓度是多少?光凭颜色不好区分?还要看你做的浓度
www.chinanobio.com
7楼2011-07-25 10:40:43
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yyy85

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cxh9000 at 2011-07-25 10:40:43:
你做的含银的浓度是多少?光凭颜色不好区分?还要看你做的浓度

银的浓度大约为0.5mM
8楼2011-07-25 18:58:23
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cxh9000

铜虫 (小有名气)

1、你做的是500ppm的?这个颜色应该在颗粒在25-50nm之间,如果你取样稀释后 滴入NaBH4还原剂,无变色出现,那就证明你已经做出纳米银胶了。
2、你的溶液见光放置如果超过两个星期无变色。恭喜你做的比较稳定。
3、放置更长时间 银溶胶氧化变色。要密闭存放。
www.chinanobio.com
9楼2011-07-26 11:27:58
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yyy85 at 2011-07-23 11:51:28:
采用柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4作为还原剂,AgNO3溶液作为银源制备纳米银溶胶。结果得到了是黄色透明的分散液,非常稳定,普通的75KV的TEM看不到粒子,UV-Vis吸收396.5nm。
有几个问题想问一下虫友,第一:我的合 ...

根据吸收峰的位置看是小于10个纳米。至于普通的75KV的TEM看不到粒子,应该是你的粒子浓度太低了。我应用上述体系就不是黄色透明的,而是橙红色透明的。扫描电镜观察是10个纳米左右。考虑到银容易团聚和熟化,应是小于10 nm。采用柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4作为还原剂,AgNO3溶液作为银源肯定会生成银颗粒的。
想成为JACS的作者,坚持!
10楼2011-07-26 15:22:47
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