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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 请教 柠檬酸钠合成银胶的问题
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)

[求助] 请教 柠檬酸钠合成银胶的问题已有1人参与

参考 Adsorption and Surface-Enhanced Raman of Dyes on  Silver and Gold Sols
P. C.  Lee and  D. Meise 1982 JPC 的文章合成银胶，用柠檬酸钠还原硝酸银来合成。想用合成的银胶做sers检测。在500毫升的烧瓶中加入200毫升二次水，加入36毫克硝酸银，加热至115℃，搅拌下条件，加入1%的柠檬酸钠水溶液 4毫升，采用柠檬酸钠快速一次性加入或者用滴管滴加，得到的银胶有点浑浊的灰白色，扫紫外吸收峰得到的是410-450nm左右的宽峰，而不像文献报道的420nm的吸收峰。感觉半峰宽比文献报道的宽很多。想请教在合成过程有什么注意事项，如加热温度？搅拌速度？柠檬酸钠加入方式快速一次注入或者缓慢滴加？能合成单分散性好的银胶。谢谢！

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1楼2013-01-31 11:37:52
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanhualover: 金币+2, 谢谢您的详细解析，期待更精彩。 2013-01-31 17:30:06
xiaolongdo1698: 金币+4, ★有帮助 2013-01-31 23:09:46
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点（将溶液沸腾，将硝酸银加入进去），慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说，快速注入可以增加成核速率，增加初级种子的数目，这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度，适当就可以了，没什么大的影响。
3. 另外200ml水，36mg硝酸银，浓度是比较大的。灰白色说明颗粒尺寸大而且浓度大。可以适当的降低一下浓度。
4. 柠檬酸钠加入方式，还是一次性加入吧。
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2楼2013-01-31 12:12:02
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-01-31 12:12:02
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点（将溶液沸腾，将硝酸银加入进去），慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说，快速注入可以增加成核速率，增加初级种子的数目，这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度，适当就可以了， ...

谢谢 你的答复，不知道你是否有这样合成过银胶？这样的单分散会好吗？在未加入柠檬酸钠的情况下，是否有银的晶种产生？貌似都是说加入柠檬酸钠后还原才产生晶种的，谢谢哈。
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3楼2013-01-31 23:09:33
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaolongdo1698 at 2013-01-31 23:09:33
谢谢 你的答复，不知道你是否有这样合成过银胶？这样的单分散会好吗？在未加入柠檬酸钠的情况下，是否有银的晶种产生？貌似都是说加入柠檬酸钠后还原才产生晶种的，谢谢哈。...

做过，这种方法做的单分散都差些，不加柠檬酸钠当然没有银的晶种生成了。你的柠檬酸钠要先加入到溶液中，一起煮到沸腾，然后加硝酸银
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4楼2013-02-01 10:08:05
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bachier at 2013-02-01 10:08:05
做过，这种方法做的单分散都差些，不加柠檬酸钠当然没有银的晶种生成了。你的柠檬酸钠要先加入到溶液中，一起煮到沸腾，然后加硝酸银...

跟文献的方法是反过来，先加柠檬酸钠合成出来会是灰黄浑浊的吧，紫外吸收峰相对会宽一些。看很多论文按1982 这篇文献合成出来的，吸收峰半峰宽看起来还是很窄的，单分散性好一些。不知这篇文献的加入是否还是有些技巧在的？
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5楼2013-02-02 14:46:37
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纯碱

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-01-31 12:12:02
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点（将溶液沸腾，将硝酸银加入进去），慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说，快速注入可以增加成核速率，增加初级种子的数目，这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度，适当就可以了， ...

我希望得到粒径在10nm左右的纳米银，是不是应该快速注入硝酸银，并且一次性加入柠檬酸钠呢？谢谢！
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同是高材人 共筑高材魂
6楼2013-11-29 17:59:34
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纯碱

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近也在用柠檬酸还原纳米银，我主要是希望得到粒径在10nm左右的纳米银，但是SEM显示大约是50左右而且不均匀。我的方法和你很像。可以共同讨论下！请问你合成纳米银粒径大约是多少呢？谢谢
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同是高材人 共筑高材魂
7楼2013-11-29 18:01:35
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 纯碱 at 2013-11-29 18:01:35
我最近也在用柠檬酸还原纳米银，我主要是希望得到粒径在10nm左右的纳米银，但是SEM显示大约是50左右而且不均匀。我的方法和你很像。可以共同讨论下！请问你合成纳米银粒径大约是多少呢？谢谢

柠檬酸钠一般还原不到10nm左右的，可以试试PVP加乙二醇，参考夏幼南的文献
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8楼2014-08-25 11:54:23
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匿名

用户注销 (初入文坛)
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9楼2015-10-25 14:31:21
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