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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用柠檬酸钠还原法制备金溶胶有什么需要特别注意的地方? 已有17人参与

为什么我制备出的都是偏黑色的?得不到文献中所说的酒红色~是粒径太大的原因吗?
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LiuCynthia

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
瓶子搅拌子一定要干净,王水泡几个小时,然后洗干净。10mgHAuCl4加到100mL中,放入110-120度油浴中,搅拌,15-25分钟后,3mL 1%柠檬酸钠一次性快速加入,记得一定要”一次性快速“,半小时后将反应瓶拎出油浴即可。此方法用于制备15-18nm金,大粒径金柠檬酸钠量加少就行。冷凝管我一般也不加,觉得冷凝管不干净会影响实验结果
15楼2012-07-18 20:36:30
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yangyongjun821

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
那有什么原因会导致制备的粒子粒径偏大呢?

1、温度会影响纳米粒子的生成,温度升高纳米粒子将团聚变大;
2、在还原前溶液的浓度会影响纳米粒子;
3、稳定剂的多少会影响纳米粒子的生长,但不是一味的多使用稳定剂就能得到更小的纳米粒子,它的量要凭经验值;
4、还有就是还原剂的强弱,适当的还原剂可以得到更小的纳米粒子,一般还原剂的用量为理论量的105-110%
8楼2010-11-13 11:04:01
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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dazhi7758 at 2010-11-13 10:17:15:
这个很好做的
是不是你的柠檬酸钠加的太少?

好像柠檬酸钠加得过多的话也不太好吧?我是按氯金酸柠檬酸钠质量比1:3加的,是加少了吗?
9楼2010-11-13 11:06:13
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phonon6595

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by LiuCynthia at 2012-07-18 20:36:30
瓶子搅拌子一定要干净,王水泡几个小时,然后洗干净。10mgHAuCl4加到100mL中,放入110-120度油浴中,搅拌,15-25分钟后,3mL 1%柠檬酸钠一次性快速加入,记得一定要”一次性快速“,半小时后将反应瓶拎出油浴即可。 ...

这个实验重复性很好的。如果照此步骤还不能成功的话那就可能是试剂的问题了。
17楼2013-05-03 23:01:03
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普通回帖

yangyongjun821

金虫 (小有名气)

yunruirui:谢谢参与 2010-11-12 19:27:40
不同粒径的纳米粒子他们的颜色是不同的,你做的纳米粒子可能大于10nm,所以颜色不同
2楼2010-11-12 17:46:59
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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yangyongjun821 at 2010-11-12 17:46:59:
不同粒径的纳米粒子他们的颜色是不同的,你做的纳米粒子可能大于10nm,所以颜色不同

那有什么原因会导致制备的粒子粒径偏大呢?
3楼2010-11-12 21:38:23
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358733179

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
RSH与HAuCl4的摩尔比越大,制得的金纳米粒子尺寸越小;
还原剂加入速度越快,得到的金纳米粒子的尺寸越均匀;
将反应产物迅速冷却会得到非常小的金纳米粒子。
另外,采用室温KBH4制备的金纳米粒子溶胶最终颜色为黑色,并且很快出现沉淀,而采用冰温下的KBH4作为还原剂,制得的粒子很稳定,可以保存几个月。可能的原因是,室温下KBH4的还原性过强,使制得的金纳米粒子来不及被保护剂包裹而聚集,从而团聚成大的颗粒。因此还原剂KBH4的最佳用量为冰温
4楼2010-11-13 08:58:02
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


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这个很好做的
是不是你的柠檬酸钠加的太少?
5楼2010-11-13 10:17:15
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海南岛

木虫 (正式写手)


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冰欲条件下加入,适当加大柠檬酸钠用量
6楼2010-11-13 10:33:43
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nirvana979

木虫 (正式写手)


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柠檬酸法是要加热回流做的  不是冰浴
7楼2010-11-13 10:40:37
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zhf211

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
9楼: Originally posted by tjuluoye at 2010-11-13 11:06:13:
好像柠檬酸钠加得过多的话也不太好吧?我是按氯金酸柠檬酸钠质量比1:3加的,是加少了吗?

请问你的金溶胶测过红吗?
快乐生活
10楼2011-11-21 17:12:27
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