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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】用柠檬酸钠还原法制备金溶胶有什么需要特别注意的地方？
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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用柠檬酸钠还原法制备金溶胶有什么需要特别注意的地方？ 已有17人参与

为什么我制备出的都是偏黑色的？得不到文献中所说的酒红色~是粒径太大的原因吗？
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1楼 2010-11-12 16:41:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

LiuCynthia

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
瓶子搅拌子一定要干净，王水泡几个小时，然后洗干净。10mgHAuCl4加到100mL中，放入110-120度油浴中，搅拌，15-25分钟后，3mL 1%柠檬酸钠一次性快速加入，记得一定要”一次性快速“，半小时后将反应瓶拎出油浴即可。此方法用于制备15-18nm金，大粒径金柠檬酸钠量加少就行。冷凝管我一般也不加，觉得冷凝管不干净会影响实验结果
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15楼2012-07-18 20:36:30
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yangyongjun821

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
那有什么原因会导致制备的粒子粒径偏大呢？

1、温度会影响纳米粒子的生成，温度升高纳米粒子将团聚变大；
2、在还原前溶液的浓度会影响纳米粒子；
3、稳定剂的多少会影响纳米粒子的生长，但不是一味的多使用稳定剂就能得到更小的纳米粒子，它的量要凭经验值；
4、还有就是还原剂的强弱，适当的还原剂可以得到更小的纳米粒子，一般还原剂的用量为理论量的105-110%
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8楼2010-11-13 11:04:01
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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dazhi7758 at 2010-11-13 10:17:15:
这个很好做的
是不是你的柠檬酸钠加的太少？

好像柠檬酸钠加得过多的话也不太好吧？我是按氯金酸柠檬酸钠质量比1:3加的，是加少了吗？
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9楼2010-11-13 11:06:13
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phonon6595

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by LiuCynthia at 2012-07-18 20:36:30
瓶子搅拌子一定要干净，王水泡几个小时，然后洗干净。10mgHAuCl4加到100mL中，放入110-120度油浴中，搅拌，15-25分钟后，3mL 1%柠檬酸钠一次性快速加入，记得一定要”一次性快速“，半小时后将反应瓶拎出油浴即可。 ...

这个实验重复性很好的。如果照此步骤还不能成功的话那就可能是试剂的问题了。
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17楼2013-05-03 23:01:03
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yangyongjun821

金虫 (小有名气)
yunruirui:谢谢参与 2010-11-12 19:27:40
不同粒径的纳米粒子他们的颜色是不同的，你做的纳米粒子可能大于10nm，所以颜色不同
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2楼2010-11-12 17:46:59
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tjuluoye

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangyongjun821 at 2010-11-12 17:46:59:
不同粒径的纳米粒子他们的颜色是不同的，你做的纳米粒子可能大于10nm，所以颜色不同

那有什么原因会导致制备的粒子粒径偏大呢？
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3楼2010-11-12 21:38:23
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358733179

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
RSH与HAuCl4的摩尔比越大，制得的金纳米粒子尺寸越小；
还原剂加入速度越快，得到的金纳米粒子的尺寸越均匀；
将反应产物迅速冷却会得到非常小的金纳米粒子。
另外，采用室温KBH4制备的金纳米粒子溶胶最终颜色为黑色，并且很快出现沉淀，而采用冰温下的KBH4作为还原剂，制得的粒子很稳定，可以保存几个月。可能的原因是，室温下KBH4的还原性过强，使制得的金纳米粒子来不及被保护剂包裹而聚集，从而团聚成大的颗粒。因此还原剂KBH4的最佳用量为冰温
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4楼2010-11-13 08:58:02
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个很好做的
是不是你的柠檬酸钠加的太少？
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5楼2010-11-13 10:17:15
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海南岛

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
冰欲条件下加入，适当加大柠檬酸钠用量
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6楼2010-11-13 10:33:43
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nirvana979

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柠檬酸法是要加热回流做的  不是冰浴
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7楼2010-11-13 10:40:37
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zhf211

木虫 (正式写手)

宅
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by tjuluoye at 2010-11-13 11:06:13:
好像柠檬酸钠加得过多的话也不太好吧？我是按氯金酸柠檬酸钠质量比1:3加的，是加少了吗？

请问你的金溶胶测过红吗？
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快乐生活
10楼2011-11-21 17:12:27
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