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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)

[求助] 请教 柠檬酸钠合成银胶的问题 已有1人参与

参考 Adsorption and Surface-Enhanced Raman of Dyes on  Silver and Gold Sols
P. C.  Lee and  D. Meise 1982 JPC 的文章合成银胶,用柠檬酸钠还原硝酸银来合成。想用合成的银胶做sers检测。在500毫升的烧瓶中加入200毫升二次水,加入36毫克硝酸银,加热至115℃,搅拌下条件,加入1%的柠檬酸钠水溶液 4毫升,采用柠檬酸钠快速一次性加入或者用滴管滴加,得到的银胶有点浑浊的灰白色,扫紫外吸收峰得到的是410-450nm左右的宽峰,而不像文献报道的420nm的吸收峰。感觉半峰宽比文献报道的宽很多。想请教在合成过程有什么注意事项,如加热温度?搅拌速度?柠檬酸钠加入方式快速一次注入或者缓慢滴加?能合成单分散性好的银胶。谢谢!

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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yanhualover: 金币+2, 谢谢您的详细解析,期待更精彩。 2013-01-31 17:30:06
xiaolongdo1698: 金币+4, 有帮助 2013-01-31 23:09:46
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点(将溶液沸腾,将硝酸银加入进去),慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说,快速注入可以增加成核速率,增加初级种子的数目,这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度,适当就可以了,没什么大的影响。
3. 另外200ml水,36mg硝酸银,浓度是比较大的。灰白色说明颗粒尺寸大而且浓度大。可以适当的降低一下浓度。
4. 柠檬酸钠加入方式,还是一次性加入吧。
2楼2013-01-31 12:12:02
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-01-31 12:12:02
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点(将溶液沸腾,将硝酸银加入进去),慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说,快速注入可以增加成核速率,增加初级种子的数目,这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度,适当就可以了, ...

谢谢 你的答复,不知道你是否有这样合成过银胶?这样的单分散会好吗?在未加入柠檬酸钠的情况下,是否有银的晶种产生?貌似都是说加入柠檬酸钠后还原才产生晶种的,谢谢哈。
3楼2013-01-31 23:09:33
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaolongdo1698 at 2013-01-31 23:09:33
谢谢 你的答复,不知道你是否有这样合成过银胶?这样的单分散会好吗?在未加入柠檬酸钠的情况下,是否有银的晶种产生?貌似都是说加入柠檬酸钠后还原才产生晶种的,谢谢哈。...

做过,这种方法做的单分散都差些,不加柠檬酸钠当然没有银的晶种生成了。你的柠檬酸钠要先加入到溶液中,一起煮到沸腾,然后加硝酸银
4楼2013-02-01 10:08:05
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bachier at 2013-02-01 10:08:05
做过,这种方法做的单分散都差些,不加柠檬酸钠当然没有银的晶种生成了。你的柠檬酸钠要先加入到溶液中,一起煮到沸腾,然后加硝酸银...

跟文献的方法是反过来,先加柠檬酸钠合成出来会是灰黄浑浊的吧,紫外吸收峰相对会宽一些。看很多论文按1982 这篇文献合成出来的,吸收峰半峰宽看起来还是很窄的,单分散性好一些。不知这篇文献的加入是否还是有些技巧在的?
5楼2013-02-02 14:46:37
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纯碱

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-01-31 12:12:02
1. 我感觉一次性热注入硝酸银会好点(将溶液沸腾,将硝酸银加入进去),慢慢会颗粒尺寸大。从成核和生长来说,快速注入可以增加成核速率,增加初级种子的数目,这样有利于生成单分散。
2. 搅拌速度,适当就可以了, ...

我希望得到粒径在10nm左右的纳米银,是不是应该快速注入硝酸银,并且一次性加入柠檬酸钠呢?谢谢!
同是高材人 共筑高材魂
6楼2013-11-29 17:59:34
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纯碱

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近也在用柠檬酸还原纳米银,我主要是希望得到粒径在10nm左右的纳米银,但是SEM显示大约是50左右而且不均匀。我的方法和你很像。可以共同讨论下!请问你合成纳米银粒径大约是多少呢?谢谢
同是高材人 共筑高材魂
7楼2013-11-29 18:01:35
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 纯碱 at 2013-11-29 18:01:35
我最近也在用柠檬酸还原纳米银,我主要是希望得到粒径在10nm左右的纳米银,但是SEM显示大约是50左右而且不均匀。我的方法和你很像。可以共同讨论下!请问你合成纳米银粒径大约是多少呢?谢谢

柠檬酸钠一般还原不到10nm左右的,可以试试PVP加乙二醇,参考夏幼南的文献
8楼2014-08-25 11:54:23
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匿名

用户注销 (初入文坛)

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9楼2015-10-25 14:31:21
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