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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 制备粒径在20-40纳米的银纳米粒子
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mjlyxm

银虫 (文坛精英)

[求助] 制备粒径在20-40纳米的银纳米粒子

我现在利用柠檬酸钠还原法制备银纳米球的时候，开始时的颜色比较正常，但是每次反应一段时间以后，反应液就会变浑浊，即使是反应体积、柠檬酸三钠与硝酸银的加入量及比例与文献上介绍的一致也最终会变浑浊。我测了一下它的吸收，吸收值在400-450纳米处有三个吸收峰，且峰均为锯齿状。请教各位高手，导致我溶液变浑的原因可能有哪些呀？会与天气有关吗？反应瓶子等都是洗干净了的，110度油浴及用加热套直接加热，这些我都试过了的，还是不行，药品也没有变质。。。


PS：第一次合成出来过一次，但是现在重复不出来了，即使条件完全一样也合成不出来了
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1楼 2012-07-13 17:33:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你是用的standar citrate method还是做了改动。反应液变浑浊是正常的，因为银纳米颗粒尺寸变大的缘故。
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想成为JACS的作者，坚持！
10楼2012-07-14 10:25:17
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p16973683

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们公司生产20纳米到50纳米左右的银粉
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16楼2012-07-14 17:17:24
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普通回帖

sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢~~ 2012-07-14 09:17:29
mjlyxm: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 我已经制备出来了，多谢你的提醒~~O(∩_∩)O~ 2012-07-17 12:57:31
One recent ChemComm paper on Ag nanoparticle synthesis:
http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2012/CC/C2CC33850E
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2楼2012-07-13 23:24:55
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+10, ★有帮助, 谢谢，我的瓶子是用王水泡了半小时左右，铬酸洗液泡了半小时左右，浓硫酸泡了半小时左右，最后用硝酸银溶液洗去氯离子，最后用大量的自来水、蒸馏水冲洗的，所以应该不是没洗干净的问题。。。 2012-07-14 09:19:19
"反应瓶子等都是洗干净了的"
这个要完全彻底地洗，比如用王水，以保证没有金属。另外，滴加速度什么都挺重要的。
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3楼2012-07-13 23:28:28
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wine0431

荣誉版主 (知名作家)

沙滩摊主

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by semi-white at 2012-07-13 23:28:28
"反应瓶子等都是洗干净了的"
这个要完全彻底地洗，比如用王水，以保证没有金属。另外，滴加速度什么都挺重要的。

你们合成纳米粒子后是不是每次瓶子都泡王水？
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赠人玫瑰，手留余香；送人沙发，心情舒畅！
4楼2012-07-13 23:59:58
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by wine0431 at 2012-07-13 23:59:58
你们合成纳米粒子后是不是每次瓶子都泡王水？...

我是这么做的~~~有更好的办法？
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5楼2012-07-14 00:13:23
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wine0431

荣誉版主 (知名作家)

沙滩摊主

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by semi-white at 2012-07-14 00:13:23
我是这么做的~~~有更好的办法？...

我们是泡碱缸，但我认为泡酸缸更好
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6楼2012-07-14 00:29:23
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by wine0431 at 2012-07-14 00:29:23
我们是泡碱缸，但我认为泡酸缸更好...

嗯~ 洗别的东西我们都用jian
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7楼2012-07-14 01:03:26
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mjlyxm

银虫 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by semi-white at 2012-07-13 23:28:28
"反应瓶子等都是洗干净了的"
这个要完全彻底地洗，比如用王水，以保证没有金属。另外，滴加速度什么都挺重要的。

滴加速度也有影响吗？我每次都是拿注射器或者移液枪一次性加入的~~
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8楼2012-07-14 09:20:30
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mjlyxm: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2012-07-14 11:12:13
内容已删除
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9楼2012-07-14 09:47:30
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