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纯碱

新虫 (初入文坛)

[求助] 用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题? 已有1人参与

第一次做纳米银,求各位大神指教!
约  我的配方是:34mg AgNO3(0.0002 mol )+200ml DI (0.001 M)+3ml 1% CA = CA-Ag NPs,加搅拌杆剧烈搅拌,加热至沸腾后逐滴滴加柠檬酸,关闭电炉用余热继续加热15min(现象为浅黄色变成灰黄色,壁上有银附着),自然冷却后离心保存。
       1。我需要得到10-20nm粒度均匀的纳米银,但是SEM看出形貌并不均匀,而且粒径太大。(图见附件)。应该怎样改进?是不是需要加入保护剂和分散剂?还是减少反应时间避免团聚?反应完之后是不是应该立即取出保存以免团聚?
       2。还有个问题就是我每次用500ml圆底烧瓶做反应,却只能得到30mg 纳米银,我后续进行组装需要大量纳米银,这样的效率太低了,需要做很多次反应才能得到所需量。怎样才能提高每次反应的产率呢?

希望前辈们对我的配方(柠檬酸就不要改了,条件有限,只能用这个)以及实验操作进行指点,感恩节万谢!
(个人能力有限,最近我也在查阅文献,一直未果,导致毕设课题搁浅了一周多还是一筹莫展。。。)

用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题?
用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题?-1
用柠檬酸还原硝酸银合成纳米银粒子的粒径控制问题?-2
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

额。。那只能说你样品表面实在太脏了。。拿不到好图的,洗洗吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-11-29 18:19:48
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查看全部 15 个回答

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备方面不做这个不是太懂,图片方面你这样品有机物或者活性剂很多,建议喷金,会好看点,对电镜也是个保护
2楼2013-11-28 19:16:17
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solomon0604

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你电炉的功率是多少?你反应完之后溶液还剩余多少ml,另外,建议你可以用TEM进行表征,颗粒比较大应该是还原剂的量加的相对来说有点少,导致早期的成核过程成核少,后期生长就会形成较大的颗粒,考虑你电炉的加热均匀性问题,你可以减少水的量,适量增多还原剂
3楼2013-11-29 16:24:34
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纯碱

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-28 19:16:17
制备方面不做这个不是太懂,图片方面你这样品有机物或者活性剂很多,建议喷金,会好看点,对电镜也是个保护

这个图就是喷金后做的...
同是高材人 共筑高材魂
4楼2013-11-29 17:36:04
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